【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种2′-溴代邻氟苯乙酮的制备方法,特别是在NBS下,三氯化铝催化下的取代反应合成的一种2′-溴代邻氟苯乙酮的方法。
技术介绍
2′-溴代邻氟苯乙酮是武田新药沃诺拉赞的关键中间体。沃诺拉赞(Vonoprazanfumarate)是由日本武田公司开发的钾离子竞争性酸阻滞剂,于2014年12月26日在日本上市,商品名为Takecab,用于治疗糜烂性食管炎、胃溃疡、十二指肠溃疡、幽门螺杆菌根除。沃诺拉赞是治疗胃肠疾病的新药,给药少,药效好,是目前为止其他同类药无法比拟的。市场前景将会非常不错。目前该中间体的合成有其他专利报道,但是操作起来放热明显,对周边环境有明显污染。原有技术方案:以上是现有技术的设计方法,溴素是危险性极强的物质,对人的眼睛、呼吸道有极强的腐蚀性,另外溴素被滴加入反应液之前,要先与乙酸乙酯混合,将溴素稀释,但是两者在混合时,会放出大量的热,温度上升迅速,乙酸乙酯沸腾,产生大量红色气体(HBr的Br2气)。在放空管口有大量红烟,对周边的污染极大,而且Br2与乙酸乙酯会反应,使得Br2的有效量减少,因此参与以上反应的溴量也降低,因此使目标产物收率下降。
技术实现思路
本专利技术提供一种2′-溴代邻氟苯乙酮的制备方法,以解决现有溴代邻氟苯乙酮的制备方法过程中释放大量热量,产生有毒气体,污染环境的缺点。本专利技术所采用的详细技术方案为:一种2′-溴代邻氟苯乙酮的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:第一步,将原料邻氟苯乙酮与甲基叔丁基醚加入到反应容器中,进行降温处理;第二步,向第一步的反应容器中加入催化剂;第三步,向第一步的反应容器中分批加入 ...
【技术保护点】
一种2′‑溴代邻氟苯乙酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:第一步,将原料邻氟苯乙酮与甲基叔丁基醚加入到反应容器中,进行降温处理;第二步,向第一步的反应容器中加入催化剂;第三步,向第一步的反应容器中分批加入溶剂,同时采用TLC跟踪溶液反应,直至反应结束;第四步,通过步骤一至步骤三反应得到的溶液进行重结晶处理,得到产品。
【技术特征摘要】
1.一种2′-溴代邻氟苯乙酮的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:第一步,将原料邻氟苯乙酮与甲基叔丁基醚加入到反应容器中,进行降温处理;第二步,向第一步的反应容器中加入催化剂;第三步,向第一步的反应容器中分批加入溶剂,同时采用TLC跟踪溶液反应,直至反应结束;第四步,通过步骤一至步骤三反应得到的溶液进行重结晶处理,得到产品。2.根据权利要求1所述的2′-溴代邻氟苯乙酮的制备方法,其特征在于:所述催化剂为AlCl3。3.根据权利要求1所述的2′-溴代邻氟苯...
【专利技术属性】
技术研发人员:陶志柱,
申请(专利权)人:济南贝莱尔化学科技有限公司,
类型:发明
国别省市:山东;37
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