一种提高1,1,3-三氯丙酮合成收率的制备方法技术

本发明专利技术公开一种提高1,1,3‑三氯丙酮合成收率的制备方法，属于有机合成技术领域。该方法首先是制备负载型胺类催化剂，然后向反应器中加入一定量的超纯丙酮，在搅拌状态下缓慢加入负载型胺类催化剂，待负载型胺类催化剂与超纯丙酮充分混合均匀后，升高温度，控制反应器内的温度在25～30℃，在搅拌条件下开始向反应器中通入氯气，通入氯气结束后，控制反应温度不变，继续搅拌、保温反应2h后制得1,1,3‑三氯丙酮。本发明专利技术使用负载型胺类催化剂，不仅增加了与反应物的接触面积，提高1,1,3‑三氯丙酮的选择性，而且进一步提高了1,1,3‑三氯丙酮的收率，本发明专利技术负载型胺类催化剂，通过共价键连接方式的负载牢固，催化剂可进行多次循环使用。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术属于有机合成
，具体涉及一种提高1,1,3-三氯丙酮合成收率的制备方法。
技术介绍
：1,1,3-三氯丙酮是生产叶酸的重要中间体，叶酸也叫维生素B9，是一种水溶性维生素，它是人体在利用糖分和氨基酸时的必要物质，也是机体细胞生长和繁殖所必需的物质。含叶酸的食物很多，但由于天然的叶酸极不稳定，易受阳光、温度等因素的影响而发生氧化，所以人体真正能从食物中获得的叶酸并不多；而合成的叶酸可长期保持稳定，易被人体吸收且利用度较高。目前，国内生产1,1,3-三氯丙酮主要方法是丙酮直接氯化法，该方法的生产过程中不需要加入催化剂，但生产周期需要48h，反应的选择性差，导致1,1,3-三氯丙酮的收率低，在反应产物中1,1,3-三氯丙酮的含量仅占17％左右，并且因其难分离纯化而导致生产成本高，产品纯度低。中国专利CN90105852.1公布了一种氯气氯化法合成1,1,3-三氯丙酮，该合成方法中使用单一的二乙胺或三乙胺作催化剂，虽然提高了1,1,3-三氯丙酮的选择性，但是1,1,3-三氯丙酮的收率仍然较低。目前，国内生产叶酸的成本较高，收率也难以得到提高，这些问题导致叶酸产品在国际市场上本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种提高1,1,3‑三氯丙酮合成收率的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：(1)制备负载型胺类催化剂：①向50mL的茄型瓶中加入已经活化的120mg分子筛SBA‑15(浓盐酸活化改性介孔分子筛)，将茄型瓶放入油浴锅加热，控制油浴锅内的温度在120℃，持续搅拌，保温活化6h，得到活化后的分子筛SBA‑15；②在N2保护下，向50mL的圆底烧瓶中加入γ‑氨丙基三乙氧基硅烷12mg和除氧无水乙醇5mL或加入γ‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷12mg和除氧无水乙醇5mL，充分搅拌均匀得到γ‑氨丙基三乙氧基硅烷或γ‑氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与除氧无水乙醇的混合溶液；③在N2保护下，在搅拌状态下将步骤②中所...

【技术特征摘要】
1.一种提高1,1,3-三氯丙酮合成收率的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：(1)制备负载型胺类催化剂：①向50mL的茄型瓶中加入已经活化的120mg分子筛SBA-15(浓盐酸活化改性介孔分子筛)，将茄型瓶放入油浴锅加热，控制油浴锅内的温度在120℃，持续搅拌，保温活化6h，得到活化后的分子筛SBA-15；②在N2保护下，向50mL的圆底烧瓶中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷12mg和除氧无水乙醇5mL或加入γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷12mg和除氧无水乙醇5mL，充分搅拌均匀得到γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷与除氧无水乙醇的混合溶液；③在N2保护下，在搅拌状态下将步骤②中所述混合溶液慢慢加入到...

【专利技术属性】
技术研发人员：张千峰，陈向莹，马森，贾爱铨，
申请(专利权)人：安徽千和新材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34