【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于酯类化合物合成
，具体涉及。
技术介绍
硫氰酸甲酯又名硫氰酸甲基酯，是一种有大蒜气味的无色液体，它不溶于水，但可 混溶于醇、醚，属于危险化学品，主要应用于有机合成。近年来，国内开发了硫氰酸甲酯的 人工合成工艺。2004年，浙江嘉化公司的沈国平等公布了用硫氰酸钠与硫酸二甲酯在水中 进行液相反应，反应结束后静置分层，收集上面的油层即硫氰酸甲酯，然后用无水硫酸钠干 燥，但是，该方法所用原料硫酸二甲酯为剧毒药品，对人体危害较大，也会污染环境；特别是 硫酸二甲酯在50°C或遇碱水可迅速水解成硫酸和甲醇，会引发较多的副反应，增加了原料 消耗，还会使各组分变得复杂，对后续处理造成不便。因此，传统工艺中存在的种种缺陷，不 仅限制了硫氰酸甲酯的生产规模，而且还对环境产生了极大的危害。
技术实现思路
本专利技术针对硫氰酸甲酯现有制备技术中存在的问题，提供一种硫氰酸甲酯的制备 方法。本专利技术备方法高效环保，使生产中使用的溶剂能多次循环使用；析出的氯化钠晶体纯 度尚、品质好，原料的转化率大大提尚。 本专利技术所提供的具体步骤如下： (1)首先在反应Il中加入一定量的二甘醇，然后再向反应Il中投入固体硫氰酸钠， 所述硫氰酸钠与二甘醇的质量比为1 :2,控制反应釜内的温度为55°C~60°C，待投料全部 结束后，开启反应釜的蒸汽阀门进行加热，使温度上升至85°C，并在85°C温度下保温15分 钟~30分钟，使所述固体硫氰酸钠全部溶解在所述二甘醇中，反应釜内形成均相溶液。 (2)向所述步骤（1)中生成的均相溶液中通入一氯甲烷气体，保持反应釜内压力 ...
【技术保护点】
一种硫氰酸甲酯的制备方法，其特征在于该方法具体步骤如下：(1)首先在反应釜中加入一定量的二甘醇，然后再向所述反应釜中投入固体硫氰酸钠，所述硫氰酸钠与二甘醇的质量比为1：2，控制所述反应釜内的温度为55℃～60℃，待投料全部结束后，开启所述反应釜的蒸汽阀门进行加热，使温度上升至85℃，并在85℃温度下保温15分钟～30分钟，使所述固体硫氰酸钠全部溶解在所述二甘醇中，所述反应釜内形成均相溶液；(2)向所述步骤(1)中生成的均相溶液中通入一氯甲烷气体，保持所述反应釜内压力为0.05MPa～0.5MPa，此时所述反应釜内温度仍控制在85℃，通入一氯甲烷气体的时间为3～4小时，随着通气的进行，反应釜内溶液逐渐变成浑浊状，并伴有氯化钠晶体慢慢析出，反应结束后将所述反应釜内的溶液过滤，滤液为二甘醇和硫氰酸甲酯的混合物，滤饼为氯化钠；(3)将所述步骤(2)得到的滤饼用二甘醇洗涤，直至滤饼表面无油状物，将洗涤液与所述步骤(2)得到的滤液进行混合得到洗涤液与滤液的混合液，然后将所述混合液进行蒸馏，将硫氰酸甲酯蒸出，用无水硫酸钠干燥后制得所述硫氰酸甲酯，残余物为二甘醇。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张千峰，王猛，陈向莹，王培坤，
申请(专利权)人：安徽千和新材料科技发展有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34
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