【技术实现步骤摘要】
一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺
本专利技术属于化工产品合成及选矿药剂生产
,具体涉及一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺。
技术介绍
烷氧羰基异硫氰酸酯,美国拜尔公司和氰胺公司合成烷氧羰基异硫氰酸酯分别采用N,N-二烷基芳胺和喹啉、吡啶等含有一个或两个氮原子的六单元环或十元稠合多环的芳香杂环化合物作催化剂,这类催化剂大多是有毒的,目前,席夫碱及其配合物已广泛应用于催化剂领域;席夫碱是烷氧羰基异硫氰酸酯的高效低毒催化剂,但是由于催化剂制备工艺复杂,再加之反应需要在环己酮等强亲核试剂作溶剂的情况下进行,溶剂损失较大,使生产成本增加,第二步合成是用异硫氰酸酯与脂肪醇在乙酰丙酮或二月桂酸催化下反应制备烷氧羰基烷基硫氨酯系列产品的,乙酰丙酮或二月桂酸确实能够催化此反应并获得一定收率的硫氨酯,但是,当在反应中使用这些化合物做催化剂时,会出现使用量相当大的现象,用量甚至大到醇与催化剂的摩尔比至少为1.5:1,如此大量的催化剂是不经济的。
技术实现思路
针对环境污染严重、生产成本较高的问题,本专利技术提供一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺。本专利技术的乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺,要点在于将45份的纯度为99%的硫氰酸钠,溶解于80份的水中,在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇,将溶液降温到10℃以下,在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中。反应温度不超过15℃,搅拌反应3小时,反应结束后,加入30份的水,搅拌10分钟后,静置1小时分离下层水相,上层油状液体即为N-乙氧基羰基异硫氰酸酯,基于氯甲酸乙酯的产品收率为83.42%。所述的 ...
【技术保护点】
一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺,其特征在于将45份的纯度为99%的硫氰酸钠,溶解于80份的水中,在溶液中加入0. 55份平均分子量200的聚乙二醇,将溶液降温到10℃以下,在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中,反应温度不超过15℃,搅拌反应3小时,反应结束后,加入30份的水,搅拌10分钟后,静置1小时分离下层水相,上层油状液体即为N‑ 乙氧基羰基异硫氰酸酯,基于氯甲酸乙酯的产品收率为83.42%。
【技术特征摘要】
1.一种乙氧基羰基异硫氰酸酯合成工艺,其特征在于将45份的纯度为99%的硫氰酸钠,溶解于80份的水中,在溶液中加入0.55份平均分子量200的聚乙二醇,将溶液降温到10℃以下,在搅拌状态下将54.8份纯度为99%的氯甲酸乙酯缓慢加入到反应体系中,反应温度不超过15...
【专利技术属性】
技术研发人员:王咏梅,张海龙,牟松,郭靖宇,汪世跃,
申请(专利权)人:沈阳有研矿物化工有限公司,
类型:发明
国别省市:辽宁;21
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