【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
目前苯基异硫氰酸酯的制备方法多用到毒性强的硫光气、酰氯、酸酐或其它高腐蚀性原料，来分解反应过程中 产生的二硫代氨基甲酸盐，且都是在有机溶剂里进行，后处理繁琐，且环境污染严重。现有技术中，相对环保的方法是通过胺与二硫化碳在有机溶剂中强碱作用下加成来制备生成氨基二硫代甲酸钠盐，然后与氯代甲酸酯反应，再用苛性钠溶液水解并水蒸气蒸馏，脱去醇及硫代碳酸气来实现，步骤繁琐，操作困难。至今没有利用机械化学的无溶剂技术一步直接制备苯基异硫氰酸酯的方法被报道。
技术实现思路
本专利技术针对现有技术的不足，提供了，其目的在于本专利技术所要解决的技术问题是提供一种无溶剂条件下，直接制备苯基异硫氰酸酯的安全绿色环保新方法。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案为:苯基异硫氰酸酯的制备方法，包括以下步骤权利要求书(a)将苯胺或取代苯胺、二硫化碳和碱按物质的量比为1: (2^3):1的比例放入机械化学反应罐里，将化学反应罐旋紧固定在机械化学反应器的摇摆臂上，震荡反应40_60min ；(b)待反应结束后,将反应iip中的生成物用乙酸乙酷/水卒取后，收集乙酸乙酷相，干燥、过滤，滤液蒸干后经硅胶柱层析分离，最后得到苯基异硫氰酸酯。所述取代苯胺为下列之一:邻甲基苯胺、邻甲氧基苯胺、邻氯苯胺、对甲基苯胺、对甲氧基苯胺、对氯苯胺、对溴苯胺或对硝基苯胺。所述步骤(a)中所用的碱为碳酸钠或碳酸钾或氢氧化钾或三乙胺。所述步骤(a)中，反应震荡频率设置为30Hz。 所述步骤(b)中使用硫酸镁干燥。所述步骤(b)中的乙酸乙酯与水的体积比为1:1。与现有技术相比，本专利技术的...
【技术保护点】
一种苯基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（a）将苯胺或取代苯胺、二硫化碳和碱按物质的量比为1:（2~3）:1的比例放入机械化学反应罐里，将化学反应罐旋紧固定在机械化学反应器的摇摆臂上，震荡反应40?60min；（b）待反应结束后，将反应罐中的生成物用乙酸乙酯和水的混合液萃取后，收集乙酸乙酯相，干燥、过滤，滤液蒸干后经硅胶柱层析分离，最后得到苯基异硫氰酸酯。
【技术特征摘要】
1.一种苯基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: (a)将苯胺或取代苯胺、二硫化碳和碱按物质的量比为1:(2 3):1的比例放入机械化学反应罐里，将化学反应罐旋紧固定在机械化学反应器的摇摆臂上，震荡反应40-60min ； (b)待反应结束后，将反应iil中的生成物用乙酸乙酷和水的混合液卒取后，收集乙酸乙酯相，干燥、过滤，滤液蒸干后经硅胶柱层析分离，最后得到苯基异硫氰酸酯。2.按权利要求1所述的苯基异硫氰酸酯的制备方法，其特征在于，所述取代苯胺为下列之一:邻甲基苯胺、邻甲氧...
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。