3‑甲氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物及合成方法技术

本发明专利技术公开了一种3‑甲氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物及合成方法。该锌配合物即[Zn4(mbyl)4]·2DMF的分子式为：C70H66N6O18Zn4，分子量为：1540.77 g/mol,H2mbyl为3‑甲氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱。将1.521 g分析纯的3‑甲氧基水杨醛和1.512 g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30 mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2mbyl。将0.064‑0.128 g干燥后的H2mbyl和0.044 ‑0.088 g分析纯乙酸锌溶于5‑10 mL分析纯DMF中，置于微反应瓶中，再加入5‑10 mL分析纯乙腈，在常温下静置一天本发明专利技术工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物[Zn4(mbyl)4]·2DMF(H2mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱)及合成方法。
技术介绍
2-羟基苯乙酮是一种重要的有机和医药中间体，可用于合成IC类抗心律失常药—盐酸普罗帕酮，3-氨基-2-羟基苯乙酮本身具有很多配位原子，与水杨醛衍生物合成席夫碱之后，增加了其配位能力，可以和过渡金属配位，形成系列结构新颖、性质优良的配合物。
技术实现思路
本专利技术的目的就是利用微瓶反应方法合成3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物即[Zn4(mbyl)4]·2DMF。本专利技术涉及的[Zn4(mbyl)4]·2DMF的分子式为：C70H66N6O18Zn4，分子量为：1540.77g/mol，H2mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。表一：[Zn4(mbyl)4]·2DMF的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二：[Zn4(mbyl)4]·2DMF的部分键长和键角(°)所述[Zn4(mbyl)4]·2DMF的合成方法具体步骤为：(1)将1.521g分析纯的3-甲氧基水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2mbyl。(2)将0.064-0.128g干燥后的H2mbyl和0.044-0.088g分析纯乙酸锌溶于5-10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5-10mL分析纯乙腈，在常温下静置一天，有黄色方块状晶体生成即[Zn4(mbyl)4]·2DMF。通过单晶衍射仪测定[Zn4(mbyl)4]·2DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。附图说明图1为本专利技术[Zn4(mbyl)4]·2DMF所用席夫碱配体的结构示意图。图2为本专利技术[Zn4(mbyl)4]·2DMF的结构示意图。图3为本专利技术[Zn4(mbyl)4]·2DMF中锌离子的配位模式示意图。具体实施方式实施例1：本专利技术涉及的[Zn4(mbyl)4]·2DMF的分子式为：C70H66N6O18Zn4，分子量为：1540.77g/mol，H2mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。[Zn4(mbyl)4]·2DMF的合成方法具体步骤为：(1)将1.521g分析纯的3-甲氧基水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2mbyl。(2)将0.064g干燥后的H2mbyl和0.044g分析纯乙酸锌溶于5mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入5mL分析纯乙腈，在常温下静置一天，有黄色方块状晶体生成即[Zn4(mbyl)4]·2DMF。产量0.048g，产率62.3％。通过单晶衍射仪测定[Zn4(mbyl)4]·2DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。实施例2：本专利技术涉及的[Zn4(mbyl)4]·2DMF的分子式为：C70H66N6O18Zn4，分子量为：1540.77g/mol，H2mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。[Zn4(mbyl)4]·2DMF的合成方法具体步骤为：(1)将1.521g分析纯的3-甲氧基水杨醛和1.512g分析纯的3-氨基-2-羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2mbyl。(2)将0.128g干燥后的H2mbyl和0.088g分析纯乙酸锌溶于10mL分析纯二甲基甲酰胺(DMF)中，置于微反应瓶中，再加入10mL分析纯乙腈，在常温下静置一天，有黄色方块状晶体生成即[Zn4(mbyl)4]·2DMF。产量0.100g，产率65.2％。通过单晶衍射仪测定[Zn4(mbyl)4]·2DMF的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。本文档来自技高网...

【技术保护点】
3‑甲氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物，其特征在于3‑甲氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物即[Zn4(mbyl)4]·2DMF的分子式为：C70H66N6O18Zn4，分子量为：1540.77g/mol，H2mbyl为3‑甲氧基水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Zn4(mbyl)4]·2DMF的晶体学参数a R1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.b wR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1/2表二：[Zn4(mbyl)4]·2DMF的部分键长和键角°所述[Zn4(mbyl)4]·2DMF的合成方法具体步骤为：(1)将1.521g分析纯的3‑甲氧基水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H2mbyl；(2)将0.064‑0.128g干燥后的H2mbyl和0.044‑0.088g分析纯乙酸锌溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺中，置于微反应瓶中，再加入5‑10mL分析纯乙腈，在常温下静置一天，有黄色方块状晶体生成即[Zn4(mbyl)4]·2DMF。...

【技术特征摘要】
1.3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物，其特征在于3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱四核锌配合物即[Zn4(mbyl)4]·2DMF的分子式为：C70H66N6O18Zn4，分子量为：1540.77g/mol，H2mbyl为3-甲氧基水杨醛缩-3-氨基-2-羟基苯乙酮席夫碱，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：[Zn4(mbyl)4]·2DMF的晶体学参数aR1＝Σ||Fo|–|Fc||/Σ|Fo|.bwR2＝[Σw(|Fo2|–|Fc2|)2/Σw(|Fo2|)2]1...

【专利技术属性】
技术研发人员：肖瑜，王继明，张海洋，张淑华，
申请(专利权)人：桂林理工大学，
类型：发明
国别省市：广西;45