一种水杨醛的工业合成方法技术

技术编号:14155780 阅读:179 留言:0更新日期:2016-12-11 20:08
本发明专利技术公开了一种水杨醛的工业合成方法,涉及有机合成技术领域,将苯酚、邻氯甲苯和硼酸投入酯化反应釜中,控制反应温度80℃下反应,酯化反应结束后将物料转入醛化反应釜,然后缓慢加入多聚甲醛,控制反应温度90℃下反应,醛化反应结束后自然冷却,当温度降至20℃时加氢氧化钠溶液中和,中和结束后加入催化剂,并通入空气,再加入浓硫酸进行氧化酸化反应,最后经蒸馏分离得到成品水杨醛。本发明专利技术减少了中间产物的损失量和生产工作量,废水生成量小,原料价廉易得,并且制得的水杨醛产品纯度高,可作为原料合成多种化工品。

【技术实现步骤摘要】

:本专利技术涉及有机合成
,具体涉及一种水杨醛的工业合成方法
技术介绍
:水杨醛的合成方法很多,从原料角度主要分为以下几种:(1)邻甲酚氯代法:邻甲酚与三氯氧磷在氧化镁存在下进行酯化反应,生成三(邻甲基苯基)磷酸酯,再在热引发下通入氯气进行侧链二氯代,生成三(邻二氯次甲基苯基)磷酸酯,最后将二氯代物在碱性介质中水解得水杨醛粗品,粗品经减压蒸馏得产品。缺点:甲基氯化难以选择性地完全得到二氯代物,常常氯化不充分或氯化过头,产生很多氯代物和三氯代物副产物,水解得到大量的水杨醇和水杨酸,既消耗大量的邻甲酚,又使水杨醛分离工艺复杂化。(2)邻甲酚光气法:以邻甲酚、光气、氯气为原料;经过光化、氯化、水解三步,得到水杨醛。缺点:使用光气危险大、环境污染极大以及后处理工序麻烦等。(3)水杨酸电解法:在苯胺、亚硫酸氢钠和对甲氧基苯胺的存在下,用硼酸或盐酸调节pH值为6±0.2,电解还原水杨酸来生产水杨醛,收率可达60%左右。缺点:投资大,能耗大,经济效益不好。(4)水杨醇氧化法:以水杨醇为原料,在钯系、铂系等传统催化剂的作业下,直接氧化生产水杨醛。缺点:原料水杨醛价格昂贵,此法经济效益较差。(5)Reimer-Tiemann法:以苯酚为原料,经Reimer-Tiemann反应获得水杨醛是工业生产水杨醛最普遍的方法,并一直沿用至今。传统的Reimer-Tiemann法以苯酚为原料,在碱性介质中苯酚电离成负离子,在氯仿的作用下,首先形成氯苄,然后迅速水解成醛,经盐酸酸化,再经水蒸气蒸馏挥发出水杨醛。但此法为非均相反应,生成的醛与未反应的酚形成缩合物,使反应收率降低,原料氯仿、碱消耗量大、成本高,含酚废水不易处理是此反应的严重缺点。本专利技术以苯酚、硼酸为初始原料进行酯化反应,生成的产物与甲醛反应,然后常压催化氧化,以硫酸铜做催化剂,再经硫酸酸化得到水杨醛。
技术实现思路
:本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种操作简单、收率高、成本低且废水产生量小的水杨醛的工业合成方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现:一种水杨醛的工业合成方法,具体操作为:将苯酚、邻氯甲苯和硼酸投入酯化反应釜中,控制反应温度80℃下反应,酯化反应结束后将物料转入醛化反应釜,然后缓慢加入多聚甲醛,控制反应温度90℃下反应,醛化反应结束后自然冷却,当温度降至20℃时加氢氧化钠溶液中和,中和结束后加入催化剂,并通入空气,再加入浓硫酸进行氧化酸化反应,最后经蒸馏分离得到成品水杨醛。所述催化剂为硫酸铜。本专利技术的有益效果是:本专利技术以苯酚、硼酸为初始原料进行酯化反应,酯化产物与多聚甲醛发生醛化反应,然后通过常压催化氧化,以硫酸铜做催化剂,再经硫酸酸化得到水杨醛,整个过程操作简单,对中间产物不进行提纯处理,直接用于下步反应,减少了中间产物的损失量和生产工作量,废水生成量小,原料价廉易得,并且制得的水杨醛产品纯度高,可作为原料合成多种化工品。具体实施方式:为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解,下面结合具体实施例,进一步阐述本专利技术。实施例1将5.0kg苯酚、1.0kg邻氯甲苯和2.544kg硼酸投入酯化反应釜中,控制反应温度80℃下反应,酯化反应结束后将物料转入醛化反应釜,然后缓慢加入1.24kg多聚甲醛,控制反应温度90℃下反应,醛化反应结束后自然冷却,当温度降至20℃时加入由1.68kg氢氧化钠配制成的水溶液中和,中和结束后加入硫酸铜,并通入空气(空气中含有0.6565kg氧气),再加入0.05kg 98%浓硫酸进行氧化酸化反应,最后经蒸馏分离得到5.0kg成品水杨醛。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解,本专利技术不受上述实施例的限制,上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理,在不脱离本专利技术精神和范围的前提下,本专利技术还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网
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【技术保护点】
一种水杨醛的工业合成方法,其特征在于,具体操作为:将苯酚、邻氯甲苯和硼酸投入酯化反应釜中,控制反应温度80℃下反应,酯化反应结束后将物料转入醛化反应釜,然后缓慢加入多聚甲醛,控制反应温度90℃下反应,醛化反应结束后自然冷却,当温度降至20℃时加氢氧化钠溶液中和,中和结束后加入催化剂,并通入空气,再加入浓硫酸进行氧化酸化反应,最后经蒸馏分离得到成品水杨醛。

【技术特征摘要】
1.一种水杨醛的工业合成方法,其特征在于,具体操作为:将苯酚、邻氯甲苯和硼酸投入酯化反应釜中,控制反应温度80℃下反应,酯化反应结束后将物料转入醛化反应釜,然后缓慢加入多聚甲醛,控制反应温度90℃下反应,醛化反应结束后...

【专利技术属性】
技术研发人员:李金鹏李行超曾小云
申请(专利权)人:安徽金鹏香精香料有限公司
类型:发明
国别省市:安徽;34

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