一种利用银催化氧化反应制备甲醛的方法技术

本发明专利技术公开了一种利用银催化氧化反应制备甲醛的方法，涉及有机合成技术领域，包括如下步骤：(1)原料混合气的配制，(2)催化氧化反应，(3)反应气体的吸收，(4)尾气处理。本发明专利技术不仅工艺简单，甲醛收率和纯度高，且对环境污染小，所使用的电解银催化剂可循环再利用，从而降低制备成本和保护环境；并且通过在填料外部喷涂防腐涂料来延长填料的使用寿命，同时防止因填料腐蚀而降低产品甲醛的纯度，从而影响产品的使用。

【技术实现步骤摘要】

：本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种利用银催化氧化反应制备甲醛的方法。
技术介绍
：甲醛是一种重要的有机化工原料，主要用来生产酚醛树脂、脲醛树脂等，还可用作杀菌剂、消毒剂、防腐剂、溶剂、还原剂以及尿素-甲醛型缓效肥料等，在农业、水处理、涂料、医药以及染料等方面具有广泛的用途。工业生产甲醛多采用甲醇氧化法，由于甲醛水溶液的蒸汽压较低，且甲醛和水形成共沸物，分离和提纯制备无水甲醛能耗高。为了降低制备成本和提高甲醛收率，本公司开发出一种利用银催化氧化反应制备甲醛的方法，并且所使用的催化剂能够被循环再利用，经济环保性好。
技术实现思路
：本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种制备成本低、收率高且环保性强的利用银催化氧化反应制备甲醛的方法。本专利技术所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：一种利用银催化氧化反应制备甲醛的方法，包括如下步骤：(1)原料混合气的配制：从甲醇计量槽用甲醇泵经过甲醇过滤器、转子流量计进甲醇循环蒸发器，在蒸汽加热下甲醇变成气态，经流量计及调节阀调节后进入气体混合器，同时空气经过滤器过滤后，由罗茨机加压经孔板流量计和空气加热器将空气加热到120℃，并进入气体混合器，配料蒸汽经蒸汽过滤器过滤后，再经孔板流量计进入气体混合器，与空气及甲醇蒸气形成三元混合气，经混合气体过滤器后进入氧化器；(2)催化氧化反应：经过滤后的原料混合气体在120℃左右进入氧化器上部的反应段，在电解银催化剂床层进行催化氧化反应，反应后气体温度上升至650℃左右，然后进入氧化器急冷段进行换热，壳程产生蒸汽，约140℃的管程气体由底部出来进入第一吸收塔进行甲醛吸收；(3)反应气体的吸收：从氧化器底部排出的反应气体进入第一吸收塔，塔底甲醛溶液经循环泵、换热器冷却后，一部分至塔顶作自身循环，另一部分作为成品进甲醛计量槽，分析合格后打入甲醛大罐销售，塔中其他未吸收的进入第二吸收塔继续吸收，一部分稀甲醛至塔中作自身循环，另一部分通过转子流量计补入第一吸收塔调配浓度，软水由第二吸收塔顶补充；(4)尾气处理：由第二吸收塔塔顶排出的尾气经终端高效捕集器分离，再通过尾气液封槽进入尾气处理器，与空气混合后在密闭的炉膛内燃烧，根据尾气量和炉膛温度调节鼓风机空气流量，尾气处理器炉膛燃烧室温度控制在610℃左右，放出气体基本为二氧化碳和蒸汽，蒸汽去蒸汽分配器供各用汽单位使用。所述甲醇循环蒸发器由再沸器和蒸发器两部分组成。所述混合气体过滤器包含阻火器。所述第一吸收塔和第二吸收塔内部设有填料，填料选用不锈钢波纹填料。所述填料外部喷涂有防腐涂料，该防腐涂料由如下重量份数的原料制成：环氧树脂600935-45份、C9石油树脂15-20份、聚四氟乙烯10-15份、火山灰10-15份、石油焦8-12份、陶瓷微粉6-10份、十八醇6-10份、氯醚橡胶5-8份、分子筛原粉5-8份、微晶纤维素4-6份、硫脲3-5份、纳米胶粉3-5份、六偏磷酸钠2-3份、环己酮40-50份、醋酸丁酯50-60份，其制备方法为：先将环氧树脂6009、C9石油树脂和纳米胶粉加入环己酮与醋酸丁酯的混合溶剂中，于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，然后加入聚四氟乙烯、氯醚橡胶和经超细粉碎的石油焦，继续微波处理10min，待冷却至80-90℃后再加入火山灰、陶瓷微粉和分子筛原粉，保温混合15min，继续冷却至室温后加入十八醇、微晶纤维素、硫脲和六偏磷酸钠，所得混合物加入球磨机中，球磨至细度小于50μm。所述环氧树脂6009的环氧当量为2800-3300。所述第二吸收塔上端为清洗段，下端为吸收段。本专利技术的有益效果是：本专利技术利用电解银催化剂催化氧化制备甲醛，不仅工艺简单，甲醛收率和纯度高，且对环境污染小，所使用的电解银催化剂可循环再利用，从而降低制备成本和保护环境；产品中甲酸含量少，尾气中含氢，其热值约1970KJ/m3，可回收作为燃料用；并且通过在填料外部喷涂防腐涂料来延长填料的使用寿命，同时防止因填料腐蚀而降低产品甲醛的纯度，从而影响产品的使用。具体实施方式：为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1(1)原料混合气的配制：从甲醇计量槽用甲醇泵经过甲醇过滤器、转子流量计进甲醇循环蒸发器(由再沸器和蒸发器两部分组成)，在蒸汽加热下甲醇变成气态，经流量计及调节阀调节后进入气体混合器，同时空气经过滤器过滤后，由罗茨机加压经孔板流量计和空气加热器将空气加热到120℃，并进入气体混合器，配料蒸汽经蒸汽过滤器过滤后，再经孔板流量计进入气体混合器，与空气及甲醇蒸气形成三元混合气，经混合气体过滤器(包含阻火器)后进入氧化器；(2)催化氧化反应：经过滤后的原料混合气体在120℃左右进入氧化器上部的反应段，在电解银催化剂床层进行催化氧化反应，反应后气体温度上升至650℃左右，然后进入氧化器急冷段进行换热，壳程产生蒸汽，约140℃的管程气体由底部出来进入第一吸收塔进行甲醛吸收；(3)反应气体的吸收：从氧化器底部排出的反应气体进入第一吸收塔，塔底甲醛溶液经循环泵、换热器冷却后，一部分至塔顶作自身循环，另一部分作为成品进甲醛计量槽，分析合格后打入甲醛大罐销售，塔中其他未吸收的进入第二吸收塔继续吸收，一部分稀甲醛至塔中作自身循环，另一部分通过转子流量计补入第一吸收塔调配浓度，软水由第二吸收塔顶补充；(4)尾气处理：由第二吸收塔塔顶排出的尾气经终端高效捕集器分离，再通过尾气液封槽进入尾气处理器，与空气混合后在密闭的炉膛内燃烧，根据尾气量和炉膛温度调节鼓风机空气流量，尾气处理器炉膛燃烧室温度控制在610℃左右，放出气体基本为二氧化碳和蒸汽，蒸汽去蒸汽分配器供各用汽单位使用，所述第二吸收塔上端为清洗段，下端为吸收段。第一吸收塔和第二吸收塔内部设有填料，填料选用不锈钢波纹填料，填料外部喷涂有防腐涂料，该防腐涂料的制备方法为：先将45份环氧树脂6009、15份C9石油树脂和4份纳米胶粉加入50份环己酮与50份醋酸丁酯的混合溶剂中，于微波频率2450MHz、功率700W下微波处理10min，然后加入10份聚四氟乙烯、6份氯醚橡胶和8份经超细粉碎的石油焦，继续微波处理10min，待冷却至80-90℃后再加入10份火山灰、8份陶瓷微粉和5份分子筛原粉，保温混合15min，继续冷却至室温后加入6份十八醇、4份微晶纤维素、3份硫脲和2份六偏磷酸钠，所得混合物加入球磨机中，球磨至细度小于50μm，环氧树脂6009的环氧当量为2800-3300。实施例2(1)原料混合气的配制：从甲醇计量槽用甲醇泵经过甲醇过滤器、转子流量计进甲醇循环蒸发器(由再沸器和蒸发器两部分组成)，在蒸汽加热下甲醇变成气态，经流量计及调节阀调节后进入气体混合器，同时空气经过滤器过滤后，由罗茨机加压经孔板流量计和空气加热器将空气加热到120℃，并进入气体混合器，配料蒸汽经蒸汽过滤器过滤后，再经孔板流量计进入气体混合器，与空气及甲醇蒸气形成三元混合气，经混合气体过滤器(包含阻火器)后进入氧化器；(2)催化氧化反应：经过滤后的原料混合气体在120℃左右进入氧化器上部的反应段，在电解银催化剂床层进行催化氧化反应，反应后气体温度上升至650℃左右，然后进入氧化器急冷段进行换热本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用银催化氧化反应制备甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料混合气的配制：从甲醇计量槽用甲醇泵经过甲醇过滤器、转子流量计进甲醇循环蒸发器，在蒸汽加热下甲醇变成气态，经流量计及调节阀调节后进入气体混合器，同时空气经过滤器过滤后，由罗茨机加压经孔板流量计和空气加热器将空气加热到120℃，并进入气体混合器，配料蒸汽经蒸汽过滤器过滤后，再经孔板流量计进入气体混合器，与空气及甲醇蒸气形成三元混合气，经混合气体过滤器后进入氧化器；(2)催化氧化反应：经过滤后的原料混合气体在120℃左右进入氧化器上部的反应段，在电解银催化剂床层进行催化氧化反应，反应后气体温度上升至650℃左右，然后进入氧化器急冷段进行换热，壳程产生蒸汽，约140℃的管程气体由底部出来进入第一吸收塔进行甲醛吸收；(3)反应气体的吸收：从氧化器底部排出的反应气体进入第一吸收塔，塔底甲醛溶液经循环泵、换热器冷却后，一部分至塔顶作自身循环，另一部分作为成品进甲醛计量槽，分析合格后打入甲醛大罐销售，塔中其他未吸收的进入第二吸收塔继续吸收，一部分稀甲醛至塔中作自身循环，另一部分通过转子流量计补入第一吸收塔调配浓度，软水由第二吸收塔顶补充；(4)尾气处理：由第二吸收塔塔顶排出的尾气经终端高效捕集器分离，再通过尾气液封槽进入尾气处理器，与空气混合后在密闭的炉膛内燃烧，根据尾气量和炉膛温度调节鼓风机空气流量，尾气处理器炉膛燃烧室温度控制在610℃左右，放出气体基本为二氧化碳和蒸汽，蒸汽去蒸汽分配器供各用汽单位使用。...

【技术特征摘要】
1.一种利用银催化氧化反应制备甲醛的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)原料混合气的配制：从甲醇计量槽用甲醇泵经过甲醇过滤器、转子流量计进甲醇循环蒸发器，在蒸汽加热下甲醇变成气态，经流量计及调节阀调节后进入气体混合器，同时空气经过滤器过滤后，由罗茨机加压经孔板流量计和空气加热器将空气加热到120℃，并进入气体混合器，配料蒸汽经蒸汽过滤器过滤后，再经孔板流量计进入气体混合器，与空气及甲醇蒸气形成三元混合气，经混合气体过滤器后进入氧化器；(2)催化氧化反应：经过滤后的原料混合气体在120℃左右进入氧化器上部的反应段，在电解银催化剂床层进行催化氧化反应，反应后气体温度上升至650℃左右，然后进入氧化器急冷段进行换热，壳程产生蒸汽，约140℃的管程气体由底部出来进入第一吸收塔进行甲醛吸收；(3)反应气体的吸收：从氧化器底部排出的反应气体进入第一吸收塔，塔底甲醛溶液经循环泵、换热器冷却后，一部分至塔顶作自身循环，另一部分作为成品进甲醛计量槽，分析合格后打入甲醛大罐销售，塔中其他未吸收的进入第二吸收塔继续吸收，一部分稀甲醛至塔中作自身循环，另一部分通过转子流量计补入第一吸收塔调配浓度，软水由第二吸收塔顶补充；(4)尾气处理：由第二吸收塔塔顶排出的尾气经终端高效捕集器分离，再通过尾气液封槽进入尾气处理器，与空气混合后在密闭的炉膛内燃烧，根据尾气量和炉膛温度调节鼓风机空气流量，尾气处理器炉膛燃烧室温度控制在610℃左右，放出气体基本为二氧化碳和蒸汽，蒸汽去蒸汽分配器供各用汽单位使用。2.根据权利要求1所述的利用银催化氧化反应制备甲醛的方法，其特征在于：所...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆国灵，
申请(专利权)人：滁州市龙飞化工有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34