【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及。
技术介绍
卤米松羧酸酯是合成皮肤病用药“卤米松”中的一个重要中间体——卤米松羧酸酯经水解后即得到卤米松。在合成中间体卤米松羧酸酯时，不可避免会产生各种杂质，很难除去。专利文献GB1245292报道了卤米松羧酸酯的制备以及纯化方法，其采用乙醇重结晶的方法进行纯化，但纯化后的产品纯度不高，仍含有较多的杂质。经实验，用此卤米松羧酸酯制备卤米松，个别杂质很难除去，难以达到原料药纯度的要求，实用价值不大。因卤米松羧酸酯的纯度直接影响最终产物卤米松的质量，决定了是否能达到国内和国际对卤米松原料药的要求。所以，研究新的卤米松羧酸酯纯化方法，去除杂质，非常重要。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种操作简便，且能得到高纯度的卤米松羧酸酯的纯化方法，用此方法纯化后的卤米松羧酸酯制备的卤米松能达到国内和国际上对原料药的要求(单个未知杂质彡0. 1% )。本专利技术提供了一种卤米松羧酸酯(式I)的纯化方法，包括以下步骤权利要求1.ー种纯化卤米松羧酸酯(式I)的方法，包括以下步骤2.权利要求I所述的方法，式I中R选自甲基、こ基、丙基或环己基。3.权利要求I或2所述的方法，所述溶剂I是こ酸こ酯；所述溶剂2是正己烷。4.权利要求I或2所述的方法,姆g卤米松羧酸酯粗品用5 15ml溶剂I,用2 75ml溶剂2。5.权利要求I或2所述的方法，所述析晶步骤所用的时间为O.5 5小吋。全文摘要，将卤米松羧酸酯粗品溶解在酯类溶剂中，然后加入烷或醚，降温析晶即得。本专利技术方法操作方便，产品纯度高，用它制备的卤米松能达到国内和国际的原料药质量标准(单个未知杂质含量≤0.1％)...
【技术保护点】
一种纯化卤米松羧酸酯(式I)的方法，包括以下步骤：式Ia)将卤米松羧酸酯粗品溶于溶剂1中，形成澄清溶液；b)加入溶剂2，置于？10℃～10℃环境中，析出晶体后过滤，干燥；式I中，R选自C1？10烷基或C3？6环烷基；所述溶剂1选自甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯或丙酸丙酯；所述溶剂2选自正己烷、环己烷、乙醚或异丙醚。FDA0000069204270000011.tif
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：邓青均，杨华，占肖，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：
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