一种三甘醇二羧酸酯的制备方法技术

技术编号:10439121 阅读:150 留言:0更新日期:2014-09-17 15:07
本发明专利技术公开了一种结构式为(Ⅰ)的三甘醇二羧酸酯的制备方法,该方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(Ⅱ)的三甘醇与羧酸酯RCOOR1和R’COOR1进行反应,生成包括结构式为(Ⅰ)的三甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物;其中,R和R’相同或不同,各自独立选自直链的C2-C17烷基、支链的C3-C17烷基和C4-C8环烷基中的一种;R1选自C1-C5烷基中的一种。本发明专利技术方法利于环境保护;产物收率高,纯度好。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及酯类增塑剂的制备方法,具体涉及三甘醇二羧酸酯的制备方法
技术介绍
增塑剂是指在聚氯乙烯等塑料成型加工过程中使用的塑料助剂,它添加到聚合物体系中能使聚合物玻璃化温度降低,塑性增加,使之易于加工。三甘醇二羧酸酯是一类特别适用于聚乙烯醇缩丁醛(PVB )加工的增塑剂。 US6423856B1公开了一种三甘醇二羧酸酯增塑剂的制备方法,该方法选用酸性催化剂,催化三甘醇与直链或支链的脂肪族羧酸进行酯化反应,生成三甘醇二羧酸酯。在酯化反应过程中,将沸点低于112°C的夹带剂加到温度140°C以上的反应物中,除去反应生成的水。其中,该方法所得三甘醇二羧酸酯粗品经气相色谱分析,纯度为69.4-78.4%,其中,未公开结构的杂质在气相色谱分析中含5.4-6.8%。 CN102030633A公开了,该方法使用含磷多质子酸和有机金属化合物组成的催化剂,在反应型活性炭存在下,催化三甘醇与直链或支链的脂肪族羧酸进行酯化反应,生成三甘醇二羧酸酯。该方法能得到高纯度的三甘醇二羧酸酯,但需要酯化反应结束后的中和、水洗等工序,需要处理生产过程中产生的污水和活性炭废渣。 JP2010126481A公开了在一种二聚烷基锡羧酸盐的氧化物催化剂存在下,催化三甘醇与丁酸乙酯进行酯化反应,生成三甘醇二正丁酸酯。产物三甘醇二正丁酸酯的收率97%。该含氧有机锡化合物的催化剂无商品,需要从二甲基氧化锡或从二聚烷基锡盐酸盐的氧化物制备。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术的制备方法不够环保、不适于工业生产的缺陷,提供一种新的三甘醇二羧酸酯的制备方法。 为了实现上述目的,本专利技术提供一种结构式为(I )的三甘醇二羧酸酯的制备方法,该方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(II)的三甘醇与羧酸酯RCOOR1和R’ COOR1进行反应,生成包括结构式为(I )的三甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物; 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种结构式为(Ⅰ)的三甘醇二羧酸酯的制备方法,其特征在于,该方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(Ⅱ)的三甘醇与羧酸酯RCOOR1和R’COOR1进行反应,生成包括结构式为(Ⅰ)的三甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物;其中,R和R’相同或不同,各自独立选自直链的C2‑C17烷基、支链的C3‑C17烷基和C4‑C8环烷基中的一种,优选各自独立选自直链的C2‑C8烷基和支链的C3‑C8烷基中的一种;R1选自C1‑C5烷基中的一种,优选为甲基或乙基。

【技术特征摘要】
1.一种结构式为(I )的三甘醇二羧酸酯的制备方法,其特征在于,该方法包括在含无水碳酸钾的催化剂存在下,将结构式为(II)的三甘醇与羧酸酯RCOOR1和R’COOR1进行反应,生成包括结构式为(I )的三甘醇二羧酸酯和相应的醇HOR1的产物;其中,R和R’相同或不同,各自独立选自直链的C2-C17烷基、支链的C3-C17烷基和C4-C8环烷基中的一种,优选各自独立选自直链的C2-C8烷基和支链的C3-C8烷基中的一种; R1选自C1-C5烷基中的一种,优选为甲基或乙基。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述反应在蒸馏或精馏条件下进行,以在反应过程中除去反应生成的醇HOR1。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述反应的温度为65-170°C,优选90-155°C。4.根据权利要求2所述的方法,其中,在反应5-7.5小时后向反应液中加入醇HOR1的共沸剂。5.根据权利要求4所述的方法,其中,所述共沸剂分5-7次加入到反应液中,相邻两次加入的时间间隔为1.5-2小时,相对于I摩尔的结构式为...

【专利技术属性】
技术研发人员:谢伦嘉梁健冯再兴赵思源孙竹芳田宇
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
类型:发明
国别省市:北京;11

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