一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法技术

本发明专利技术涉及一种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，步骤如下：在含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中加入叔胺，所用叔胺与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的摩尔比为1~1.6，常温搅拌进行萃取，然后静置分层，上层为叔胺羧酸溶液，下层为蔗糖-6-酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作2～5次，将各次萃取分离所得下层合并即为除去了羧酸的蔗糖-6-酯溶液；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，蒸出羧酸回收，所得的釜液为叔胺，再用于含羧酸的蔗糖-6-酯溶液的萃取。该方法操作简单且分离出的叔胺再由于萃取，降低了成本，避免了采用蒸馏法除去羧酸所带来的诸多缺点。

【技术实现步骤摘要】
【专利说明】 —种从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法
本专利技术属于食品添加剂
，具体涉及。
技术介绍
蔗糖-6-酯是合成高效甜味剂三氯蔗糖的重要中间体，但现在生产的蔗糖-6-酯溶液中含有的羧酸会严重影响三氯蔗糖-6-酯的收率。目前通常采用蒸馏的方法除去羧酸，但不够彻底，被蒸出的溶液回收套用困难且蒸馏过程也会因羧酸的存在导致碳化而降低蔗糖-6-酯的含量，进而影响后续合成的三氯蔗糖的品质。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种简单且易操作的从含羧酸的蔗糖-6-酯中除去羧酸的方法，所用叔胺可以回收套用。实现本专利技术目的的技术方案是: ，其特征在于，利用叔胺萃取含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸，具体步骤如下: 在含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中加入叔胺，所用叔胺与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的摩尔比为1~1.6，常温搅拌0.1-1Oh进行萃取，然后静置0.1-1Oh分层，上层为叔胺羧酸溶液，下层为蔗糖-6-酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作2?5次，每次叔胺用量与羧酸的摩尔比为1~1.5 ;将各次萃取分离所得下层合并即为除去了羧酸的蔗糖-6-酯溶液；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，蒸出羧酸回收，所得的釜液为叔胺，再用于含羧酸的蔗糖-6-酯溶液的萃取； 所述叔胺分子中含有碳原子个数为24~36个。优选的，所述叔胺为三壬胺、三癸胺、三辛胺、三月桂胺中的一种或多种。优选的，所述含羧酸的鹿糖-6-醋溶液由下述物质组成:鹿糖-6-醋5wt%?15wt%,羧酸2wt%?5wt%，水5wt%?15wt %，余量为极性非质子溶剂。优选的，所述含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的极性非质子溶剂为甲酰胺、N，N- 二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；羧酸为乙酸、苯甲酸、丙酸中的一种。优选的，所述减压蒸馏的压力范围为100~250Pa。本专利技术的有益效果在于:本专利技术的技术方案是采用叔胺吸收含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸，由于碳原子数为24~36个的叔胺极性小于含羧酸的蔗糖-6-酯溶液，这样，经过萃取、静置分层后，就将结合了羧酸的叔胺溶液与已除去羧酸的蔗糖-6-酯溶液分离，达到了从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的目的，不仅操作简单且分离出的叔胺减压蒸馏除去羧酸后还可以继续套用，降低了成本，操作简单并且避免了直接采用蒸馏法除去羧酸所带来的诸多缺点。【具体实施方式】实施例1待处理的含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液由下述物质组成:蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸3.5wt%，水10wt%，其余为N，N- 二甲基甲酰胺。在500克含乙酸3.5wt%的蔗糖_6_乙酯溶液中加入100克(0.28mol)三辛胺，所用100克(0.28mol)三辛胺与500克含乙酸3.5wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中的乙酸(0.287mol)的摩尔比为1.025，常温搅拌0.5h进行萃取，然后静置0.5h分层，上层为叔胺乙酸溶液，下层为蔗糖-6-乙酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作三次，将各次萃取分离所得下层合并即为除去了乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液，其乙酸含量为0.25wt% ;将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，在压力为ISOPa下蒸出乙酸回收，所得的釜液为三辛胺，再用于含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液的萃取。实施例2待处理的含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液由下述物质组成:蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸2.6wt%,水5wt%，其余为N，N- 二甲基乙酰胺。在500克含乙酸2.6wt%的蔗糖_6_乙酯溶液中加入150克(0.29mol)三月桂胺，所用150克(0.29mol)三月桂胺与500克含乙酸2.6wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中的乙酸(0.213mol)的摩尔比为1.362，常温搅拌1.0h进行萃取，然后静置1.0h分层，上层为叔胺乙酸溶液，下层为蔗糖-6-乙酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作三次，将各次萃取分离所得下层合并即为除去了乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液，其乙酸含量为0.15wt% ;将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，在压力为200Pa下蒸出乙酸回收，所得的釜液为三月桂胺，再用于含乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液的萃取。实施例3:待处理的含羧酸的蔗糖-6-乙酯溶液由下述物质组成:蔗糖-6-乙酯10wt%，乙酸4.5wt%，水15wt%，其余为二甲基亚砜。在500克含乙酸4.5wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中加入200克(0.56mol)三辛胺，所用200克(0.56mol)三辛胺与500克含乙酸4.5wt%的蔗糖-6-乙酯溶液中的乙酸(0.369mol)的摩尔比为1.52，常温搅拌1.0h进行萃取，然后静置0.5h分层，上层为三辛胺乙酸溶液，下层为蔗糖-6-乙酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作三次，将各次萃取分离所得下层合并即为除去了乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液，其乙酸含量为0.08wt% ;将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，在压力为150Pa下蒸出乙酸回收，所得的釜液为三辛胺，再用于含乙酸的蔗糖-6-乙酯溶液的萃取。以上显示仅描述了本专利技术的主要特征和专利技术点。本领域的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制。在不脱离专利技术点和保护范围的前提下，本专利技术还会有各种变化，这些变化和改进都将落入本专利技术要求保护的范围内。【主权项】1.，其特征在于，利用叔胺萃取含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸，具体步骤如下: 在含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中加入叔胺，所用叔胺与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的摩尔比为1~1.6，常温搅拌0.1-1Oh进行萃取，然后静置0.1-1Oh分层，上层为叔胺羧酸溶液，下层为蔗糖-6-酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作2?5次，每次叔胺用量与羧酸的摩尔比为1~1.5 ;将各次萃取分离所得下层合并即为除去了羧酸的蔗糖-6-酯溶液；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，蒸出羧酸回收，所得的釜液为叔胺，再用于含羧酸的蔗糖-6-酯溶液的萃取； 所述叔胺分子中含有的碳原子个数为24~36个。2.如权利要求1所述的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，所述叔胺为三壬胺、三癸胺、三辛胺、三月桂胺中的一种或多种。3.如权利要求1所述的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，所述含羧酸的鹿糖-6-醋溶液由下述物质组成:鹿糖-6-醋5wt%?15wt %，羧酸2wt%?5wt%，水5wt%?15wt %，余量为极性非质子溶剂。4.如权利要求3所述的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，所述含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的极性非质子溶剂为甲酰胺、N, N- 二甲基甲酰胺、N, N- 二甲基乙酰胺、二甲基亚砜中的一种或多种；羧酸为乙酸、苯甲酸、丙酸中的一种。5.如权利要求1所述的从含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，所述减压蒸馏的压力范围为100?250Pa。【专利摘要】本专利技术涉及，步骤如下：在含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中加入叔胺，所用叔胺与含羧酸的蔗糖-6-酯溶液中的羧酸的摩尔比为1~1.6，常温搅拌进行萃取，然后静置分层，上层为叔胺羧酸溶液，下层为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从含羧酸的蔗糖‑6‑酯溶液中除去羧酸的方法，其特征在于，利用叔胺萃取含羧酸的蔗糖‑6‑酯溶液中的羧酸，具体步骤如下：在含羧酸的蔗糖‑6‑酯溶液中加入叔胺，所用叔胺与含羧酸的蔗糖‑6‑酯溶液中的羧酸的摩尔比为1~1.6，常温搅拌0.1~10h进行萃取，然后静置0.1~10h分层，上层为叔胺羧酸溶液，下层为蔗糖‑6‑酯溶液；将分离所得下层再按上述方法重复萃取和静置分层操作 2～5次，每次叔胺用量与羧酸的摩尔比为1~1.5；将各次萃取分离所得下层合并即为除去了羧酸的蔗糖‑6‑酯溶液；将各次萃取所得上层合并后，进行减压蒸馏，蒸出羧酸回收，所得的釜液为叔胺，再用于含羧酸的蔗糖‑6‑酯溶液的萃取；所述叔胺分子中含有的碳原子个数为24~36个。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：高正兵，王立成，陈凯，王波，
申请(专利权)人：常州市牛塘化工厂有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32