分离并测定利奈唑胺Z4中氯甲酸苄酯的高效液相色谱法制造技术

本发明专利技术属于化学分析技术领域，具体涉及一种分离并检测利奈唑胺Z4中氯甲酸苄酯的高效液相色谱法。本发明专利技术采用高效液相色谱法，以十八烷基键合硅胶为色谱柱填充剂，以乙腈水溶液为流动相，流动相中，乙腈和水的体积比为54‑56：46‑44；通过洗脱将氯甲酸苄酯从利奈唑胺Z4中进行分离；然后进入检测波长为210nm的检测器进行检测。本发明专利技术方法在10min内即可实现利奈唑胺Z4中氯甲酸苄酯的分离和检测，具有分离时间短，专属性强、重现性好、灵敏度高的优点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于化学分析，具体涉及一种分离并检测利奈唑胺z4中氯甲酸苄酯的高效液相色谱法。

技术介绍

1、利奈唑胺，一种人工合成的唑烷酮类抗生素，主要用于治疗革兰阳性(g+)球菌引起的感染，包括由mrsa引起的疑似或确诊院内获得性肺炎(hap)、社区获得性肺炎(cap)、复杂性皮肤或皮肤软组织感染(ssti)以及耐万古霉素肠球菌(vre)感染。

2、利奈唑胺z4为利奈唑胺合成过程中的重要中间体，其结构式如式ⅰ所示。研究发现，利奈唑胺z4中存在杂质氯甲酸苄酯，该杂质结构式如式ⅱ所示；因为氯甲酸苄酯具有警示结构，所以在本品中需要按照遗传毒性杂质的控制限度进行控制。然而氯甲酸苄酯为不稳定化合物，室温下易水解，现有方法均是采用气相色谱法测定其含量，但是其沸点较高，使用气相色谱不能满足本品中遗传毒性杂质控制灵敏度要求。

3、

4、因此，有必要建立新的分析方法，对利奈唑胺z4中的警示结构杂质氯甲酸苄酯进行控制。

技术实现思路

1、本专利技术的目的之一在于提供一种分离利奈唑胺z4中氯甲酸苄本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.分离利奈唑胺Z4中氯甲酸苄酯的方法，其特征在于，所述利奈唑胺Z4的结构式如式Ⅰ所示，所述氯甲酸苄酯的结构式如式Ⅱ所示；所述分离方法是采用高效液相色谱法，以十八烷基键合硅胶为色谱柱填充剂，以乙腈水溶液为流动相，通过洗脱将所述氯甲酸苄酯从所述利奈唑胺Z4中进行分离；所述流动相中，乙腈和水的体积比为54-56：46-44；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱柱温为23-27℃；所述流动相流速为0.9-1.1ml/min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样盘温度为5℃。

4.鉴别利奈唑胺Z4中是否含有氯甲酸苄酯的方法，其特征...

【技术特征摘要】

1.分离利奈唑胺z4中氯甲酸苄酯的方法，其特征在于，所述利奈唑胺z4的结构式如式ⅰ所示，所述氯甲酸苄酯的结构式如式ⅱ所示；所述分离方法是采用高效液相色谱法，以十八烷基键合硅胶为色谱柱填充剂，以乙腈水溶液为流动相，通过洗脱将所述氯甲酸苄酯从所述利奈唑胺z4中进行分离；所述流动相中，乙腈和水的体积比为54-56：46-44；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱柱柱温为23-27℃；所述流动相流速为0.9-1.1ml/min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，进样盘温度为5℃。

4.鉴别利奈唑胺z4中是否含有氯甲酸苄酯的方法，其特征在于，利用权利要求1-3任一项所述的方法分离利奈唑胺z4中的氯甲酸苄酯；进入检测器进行检测；所述检测器的检测波长为21...

【专利技术属性】
技术研发人员：周书荣，
申请(专利权)人：重庆华邦胜凯制药有限公司，
类型：发明
国别省市：