一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺制造技术

技术编号:7678985 阅读:176 留言:0更新日期:2012-08-16 01:43
本发明专利技术公开了一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,主要采用以邻硝基苯胺为原料,醇做溶剂,以还原工艺制得邻苯二胺,其特征在于:在反应中加入催化剂纳米镍和氢气,在氢气压力为0.5-1.5MPa,反应温度为30-80℃下,还原0.5-10h后所得,再精馏得到邻苯二胺。本发明专利技术采用本公司自制的专利申请号为:201110059900.X的催化剂纳米镍催化剂后解决了传统工艺中铁粉或硫化钠还原产生的大量含有机废水问题,同时加氢工艺中避开传统工艺中使用浓酸、浓碱,大大减少了设备的腐蚀,减少了污染,做到了基本零污染;产品收率及质量均提高,同时提高了设备生产效率;大大减少了能耗。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备邻苯二胺工艺,具体涉及一种采用还原工艺制得邻苯二胺的工艺方法。
技术介绍
邻苯二胺是染料、农药、助剂、感光材料等的重要中间体。其本身为染料皮毛黄棕M。用于制造聚酰胺、聚氨酯、杀菌剂多菌灵和托布津、还原大红GG、匀染剂、防老剂MB,还用于制备显影剂、表面活性剂等 目前邻苯二胺的工业化生产方法主要以硫化钠还原为主邻硝基苯胺在釜中铁粉或硫化钠,酸性条件下,在80-90°C反应8-9h后,碱化,冷却得到粗品,再精馏得到精品,收率在80%左右,纯度比较差一般在90%左右。其缺点在于废水量大、生产周期长、得率低、产品质量较差。同时许多报道邻苯二胺采用镍在醇中加氢还原邻硝基苯胺制备邻苯二胺。我公司在原生产工艺邻硝基苯胺,醇做溶剂,催化剂在I. 0-3. OMPa, 600C,2_3h左右还原所得,再精馏得到,纯度可以达到99%以上收率90%以上。现采用新型的纳米镍代替普通镍,在醇中制备领邻苯二胺邻硝基苯胺,醇做溶剂,催化剂在O. 5-1. 5MPa,40°C,Ih左右还原所得,再精馏得到,纯度可以达到99. 9%以上,收率94%以上。
技术实现思路
本专利技术的主要任务在于提供一种制备邻苯二胺工艺,具体是一种能有效缩短反应时间、降低邻苯二胺制备能耗、提高邻苯二胺收率的制备邻苯二胺工艺。为了解决以上技术问题,本专利技术的一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,主要采用以邻硝基苯胺为原料,醇做溶剂,以还原工艺制得邻苯二胺,其特征在于在反应中加入催化剂纳米镍和氢气,在氢气压力为O. 5-1. 5MPa,反应温度为30-80°C下,还原0.5-10h后所得,再精馏得到邻苯二胺。方程式如下权利要求1.一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,主要采用以邻硝基苯胺为原料,醇做溶剂,加氢,以还原工艺制得邻苯二胺,其特征在于在反应中加入催化剂纳米镍和氢气,在氢气压力为O. 5-1. 5MPa,反应温度为30_80°C下,还原O. 5-10h后所得,再精馏得到邻苯二胺。2.根据权利要求I所述的一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,其特征在于所述催化剂的用量为邻硝基苯胺的质量百分比的2%-3%。3.根据权利要求I所述的一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,其特征在于所述溶剂用量与邻硝基苯胺的质量比在1:1-10:1之间。4.根据权利要求3所述的一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,其特征在于所述溶剂用量与邻硝基苯胺的质量比在2:1-4: I。5.根据权利要求I或3或4所述的一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,其特征在于所述醇溶剂可以为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种。6.根据权利要求3所述的一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,其特征在于所述反应温度为35-45°C。7.根据权利要求3所述的一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,其特征在于所述反应时间为lh。8.根据权利要求3所述的一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,其特征在于所述氢气压力为O. 8-1. O MPa。全文摘要本专利技术公开了一种以纳米镍做催化剂加氢制备邻苯二胺工艺,主要采用以邻硝基苯胺为原料,醇做溶剂,以还原工艺制得邻苯二胺,其特征在于在反应中加入催化剂纳米镍和氢气,在氢气压力为0.5-1.5MPa,反应温度为30-80℃下,还原0.5-10h后所得,再精馏得到邻苯二胺。本专利技术采用本公司自制的专利申请号为201110059900.X的催化剂纳米镍催化剂后解决了传统工艺中铁粉或硫化钠还原产生的大量含有机废水问题,同时加氢工艺中避开传统工艺中使用浓酸、浓碱,大大减少了设备的腐蚀,减少了污染,做到了基本零污染;产品收率及质量均提高,同时提高了设备生产效率;大大减少了能耗。文档编号C07C211/51GK102633654SQ201110064150公开日2012年8月15日 申请日期2011年3月17日 优先权日2011年3月17日专利技术者邱志刚, 雍成松 申请人:江苏康恒化工有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:邱志刚雍成松
申请(专利权)人:江苏康恒化工有限公司
类型:发明
国别省市:

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