一种聚氨酯扩链剂2-甲氧基-2制造技术

本发明专利技术公开了一种聚氨酯扩链剂2

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯扩链剂2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚氨酯扩链剂
，具体涉及一种聚氨酯扩链剂2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺的制备方法。

技术介绍

[0002]扩链剂又称链增长剂，是能与线型聚合物链上的官能团反应而使分子链扩展、分子量增大的物质。扩链剂对聚氨酯胶黏剂和密封剂的合成非常重要，直接影响产品的力学性能和工艺性能，是聚氨酯生产中必要的试剂。聚氨酯是由含二异腈酸酯基的脂肪族和芳香族单体与含有二元或多元醇的聚酯或聚醚反应形成的预聚物，应用时加入扩链剂使树脂扩链成形。目前普遍采用的是3,3
′‑
二氯
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4,4
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二氨基二苯基甲烷，它是芳香族二胺扩链剂，是聚氨酯，尤其是聚氨酯橡胶、涂料等产品生产中极其重要的扩链剂。但其存在潜在的毒性，需寻求可替代的扩链剂。
[0003]专利CN202110917970.8公开了一种木质素基聚氨酯扩链剂及其制备方法与应用，其公开的含氨基甲酸酯的二元醇聚氨酯扩链剂为环保型扩链剂，可替代目前使用的3,3
′‑
二氯
‑
4,4
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二氨基二苯基甲烷扩链剂，但是其扩链的聚氨酯产品拉伸强度不高，在实际应用时受到限制，不能应用于对拉伸强度要求较高的聚氨酯的生产中。2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺可满足拉伸强度的要求，但现有技术中未见将2/>‑
甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺应用于扩链剂的记载，另外，现有技术中2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺是由2
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硝基氟苯和邻甲氧基苯胺反应再氢化得到，但是由于含氟化合物成本较高，并不适合工业化生产。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供一种聚氨酯扩链剂2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺的制备方法，能够解决现有技术中聚氨酯扩链剂扩链的聚氨酯产品拉伸强度不高、在实际应用时受到限制、现有合成方法需使用含氟化合物、含氟化合物成本较高不适合工业化生产的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：包括以下步骤：
[0006]S1、按比例称取邻氯苯胺和甲醇；
[0007]S2、将邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇和铜催化剂，加热，保温反应；
[0008]S3、对反应后的物质进行取样分析；
[0009]S4、回收甲醇后冷却得到产品；
[0010]以上步骤的反应过程为：
[0011][0012]进一步地，所述步骤S1中，邻氯苯胺和甲醇的称取量比值为1:1
‑
3。
[0013]进一步地，所述步骤S2中，铜催化剂的用量与甲醇的比值为1:5
‑
20。
[0014]进一步地，所述步骤S2中，加热至250
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350℃，保温时间为10小时。
[0015]进一步地，所述步骤S3中，对反应后的物质进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。
[0016]进一步地，所述步骤S4中，冷却为室温。
[0017]本专利技术的优点在于：由邻氯苯胺和甲醇在催化作用下直接合成2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺，反应步骤简单，产品安全无毒性，制备的原料成本较低，降低制备成本，适合工业化生产，2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺作为扩链剂扩链的聚氨酯产品拉伸强度提升，可满足聚氨酯拉伸强度的要求，实际应用范围更广。
具体实施方式
[0018]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。
[0019]本具体实施方式采用如下技术方案：包括以下步骤：
[0020]S1、按比例称取邻氯苯胺和甲醇，邻氯苯胺和甲醇的称取量比值为1:1
‑
3。
[0021]S2、将邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇和铜催化剂，加热至300℃，保温10小时反应，铜催化剂的用量与甲醇的比值为1:5
‑
20。
[0022]S3、对反应后的物质进行取样分析，对反应后的物质进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。
[0023]S4、回收甲醇后冷却得到产品，冷却为室温。
[0024]以上步骤的反应过程为：
[0025][0026]实施例1：
[0027]S1、称取邻氯苯胺100克和甲醇150克。
[0028]S2、将邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇和10克铜催化剂，加热至300℃，保温10小时反应。
[0029]S3、对反应后的物质进行取样分析，对反应后的物质进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。
[0030]S4、回收甲醇后冷却得到产品，冷却为室温，收率为65％。
[0031]实施例2：
[0032]该实施例与实施例1的步骤相同，区别在于：铜催化剂的加入量为20克，收率为66％。
[0033]采用相同的预聚物，分别通过实施例1和2制得的2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺和MOCA进行扩链，在一定温度下进行固化成型，预聚物的固化成型方法为常规方法，只是将扩链剂进行替换，将得到的弹性体分别进行力学实验，将力学性质进行对比，结果如表1所示。
[0034]表1：通过实施例1和2制得的2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺和MOCA进行扩链得到的弹性体力学性质对比表
[0035][0036][0037]由表1可知，实施例1和2制得的2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺可替代3,3
′‑
二氯
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4,4
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二氨基二苯基甲烷作为聚氨酯扩链剂，通过2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺扩链剂扩链的弹性体相比于3,3
′‑
二氯
‑
4,4
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二氨基二苯基甲烷作为扩链剂扩链的弹性体而言，在保有原先的力学性质的基础上，其伸长率还得到明显提升；现有的木质素基聚氨酯扩链剂扩链得到的弹性体的拉伸强度为11
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14MP，相对于现有的木质素基聚氨酯扩链剂扩链得到的弹性体而言，2
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甲氧基
‑2’‑
氨基联苯胺扩链剂扩链的弹性体的拉伸强度得到明显提升，可在安全无毒性的基础上，满足聚氨酯拉伸强度的要求；实施例由邻氯苯胺和甲醇在催化作用下直接合成2
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯扩链剂2
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甲氧基
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2'
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氨基联苯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、按比例称取邻氯苯胺和甲醇；S2、将邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇和铜催化剂，加热，保温反应；S3、对反应后的物质进行取样分析；S4、回收甲醇后冷却得到产品；以上步骤的反应过程为：2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯扩链剂2
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甲氧基
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2'
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氨基联苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，邻氯苯胺和甲醇的称取量比值为1:1
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3。3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯扩链剂2
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甲氧基
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2'
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氨基联苯胺的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中...

【专利技术属性】
技术研发人员：仝玉立，钱福琴，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：