聚氨酯固化剂2-氯-2制造技术

本发明专利技术公开了聚氨酯固化剂2

【技术实现步骤摘要】
聚氨酯固化剂2
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氯
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甲氨基二苯胺的制备方法


[0001]本专利技术涉及聚氨酯固化剂制备
，具体涉及聚氨酯固化剂2
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甲氨基二苯胺的制备方法。

技术介绍

[0002]固化剂作用于RIM聚氨酯体系以及喷涂聚氨酯(脲)弹性体涂料体系，可用作反应注塑成型聚氨酯的扩链剂以及化学合成中间体等。目前聚氨酯弹性体中常见的固化剂是MOCA，但其具有一定的毒性，使用安全性得不到保障，需寻求新的可替代的固化扩链剂。
[0003]专利CN202110521997.5公开了扩链剂及其制备方法和应用、可回收热固性聚氨酯及其制备方法，通过其制备的热固性聚氨酯的修复效率显著提高。其可作为MOCA的替代物，用作反应注塑成型聚氨酯的固化扩链剂。除了CN202110521997.5公开的扩链剂外，2
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甲氨基二苯胺也可作为聚氨酯的固化扩链剂，目前未见有文献报道2
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甲氨基二苯胺的制备方法。本专利技术提供步骤简单的制备2
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甲氨基二苯胺的方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供聚氨酯固化剂2
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甲氨基二苯胺的制备方法，能够解决现有技术中聚氨酯固化扩链剂通常使用MOCA但其具有一定毒性、使用安全性得不到保障、需寻求新的可替代物的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：包括以下步骤：
[0006]S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇；
[0007]S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：
[0008][0009]S3、对反应物进行取样分析；
[0010]S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2
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甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。
[0011]进一步地，所述步骤S1中，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。
[0012]进一步地，所述步骤S2中，使用的催化剂为镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10
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20公斤。
[0013]进一步地，所述步骤S3中，对反应物进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全。
[0014]本专利技术的优点在于：通过邻氯苯胺和甲醇在镍催化剂的催化作用下反应，可直接制备得到固化扩链剂2
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甲氨基二苯胺，替代现有的具有一定毒性的MOCA固化剂，使用更安全，制备步骤简单，反应条件易控制，且具备较高的收率，制备成本降低。
具体实施方式
[0015]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。
[0016]本具体实施方式采用如下技术方案：包括以下步骤：
[0017]S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇，邻氯苯胺和甲醇的用量比为1:1～3。
[0018]S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入镍催化剂，镍催化剂用量为邻氯苯胺用量的1～5％，高压反应釜的压力为10
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20公斤，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：
[0019][0020]S3、对反应物进行取样分析，通过HPLC分析邻氯苯胺反应完全；
[0021]S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2
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氯
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甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。
[0022]实施例1：
[0023]取邻氯苯胺100克加入高压反应釜，加入甲醇150克，加入镍催化剂3克，加热至180℃，保温8小时，取样分析，回收甲醇后结晶得产品，收率75％。
[0024]实施例2：
[0025]该实施例与实施例1的其他步骤相同，区别在于：加入镍催化剂为1克，收率70％。
[0026]实施例3：
[0027]该实施例与实施例1的其他步骤相同，区别在于：加入甲醇为250克，收率73％。
[0028]采用相同的预聚物，分别通过实施例1
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3制得的2
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甲氨基二苯胺和MOCA进行扩链，在一定温度下进行固化成型，预聚物的固化成型方法为常规方法，只是将固化扩链剂进行替换，将得到的弹性体分别进行力学实验，将力学性质进行对比，结果如表1所示。
[0029]表1：通过实施例1
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3制得的2
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甲氨基二苯胺和MOCA进行扩链得到的弹性体力学性质对比表
[0030][0031]由表1可知，实施例1
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3制得的2
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甲氨基二苯胺可替代MOCA作为聚氨酯固化扩链剂，通过2
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甲氨基二苯胺固化剂扩链的弹性体相比于MOCA作为扩链剂扩链的弹性体而言，在保有原先的力学性质的基础上，其伸长率还得到明显提升；可在安全无毒性的基础上，满足聚氨酯伸长率的要求；实施例由邻氯苯胺和甲醇在镍催化作用下直接合成2
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甲氨基二苯胺，制备步骤简单，反应条件易控制，且具备较高的收率，制备成本较低，使用更安全。
[0032]以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征以及本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.聚氨酯固化剂2
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甲氨基二苯胺的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、称取原料邻氯苯胺和甲醇；S2、将称取的邻氯苯胺加入高压反应釜，并加入甲醇，加入催化剂，加热至180℃，保温反应8小时，反应过程为：S3、对反应物进行取样分析；S4、回收甲醇后，结晶，得到产品2
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甲氨基二苯胺，产品收率大于70％。2.根据权利要求1所述的聚氨酯固化剂2
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甲氨基二苯胺的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志刚，张正华，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：