【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及n,n-二甲基邻氯苯胺制备，具体涉及一种n,n-二甲基邻氯苯胺的合成方法。
技术介绍
1、n,n-二甲基邻氯苯胺可用于聚氨酯固化剂或医药中间体，一般合成可由以下几种方法：1.通过邻氯苯胺和碘甲烷或硫酸二甲酯发生烷基化得到；2.通过邻氯苯胺和甲醛催化氢化得到；3.通过邻氯苯胺和甲酸在钯催化下得到；4.通过邻氯苯胺和甲醇用钯催化进行烷基化。但以上方法存在以下问题：第一种方法碘甲烷太贵，硫酸二甲酯毒性大；第二种和第三种脱氯严重；第四种催化剂钯比较贵。
2、需要提供一种新的n,n-二甲基邻氯苯胺的合成方法，以降低制备成本，且以高收率得到n,n-二甲基邻氯苯胺。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种n,n-二甲基邻氯苯胺的合成方法，能够解决现有技术中n,n-二甲基邻氯苯胺的合成成本较高、脱氯严重的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：包括以下步骤：
3、s1、按比例准备邻氯苯胺、催化剂、甲醇；
4、s2、将邻氯苯胺、甲醇和催化剂分别加入反应瓶内，通过紫外线照射，回流反应20小时；
5、s3、过滤，回收溶剂，精馏得到n,n-二甲基邻氯苯胺；
6、所述催化剂为镍掺杂二氧化钛。
7、进一步地，所述镍掺杂二氧化钛的制备方法为：以钛酸正丁酯和乙酸镍为原料，按照溶胶凝胶法合成镍掺杂二氧化钛。
8、进一步地，所述催化剂镍参杂二氧化钛中，镍含量为1%、3%或5%。
9、进一步地，所述邻氯苯胺与催化剂的质量比为：3-4：1。
10、进一步地，所述邻氯苯胺的质量与甲醇的体积比为：12-13:100。
11、进一步地，所述步骤s2中，紫外线照射的功率为20w，波长为254nm。
12、本专利技术的优点在于：通过镍掺杂二氧化钛光催化邻氯苯胺和甲醇反应制备n,n-二甲基邻氯苯胺，原料更易得到，制备成本更低，且收率提高。
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1.一种N,N-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种N,N-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：所述镍掺杂二氧化钛的制备方法为：以钛酸正丁酯和乙酸镍为原料，按照溶胶凝胶法合成镍掺杂二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的一种N,N-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂镍参杂二氧化钛中，镍含量为1%、3%或5%。
4.根据权利要求1所述的一种N,N-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：所述邻氯苯胺与催化剂的质量比为：3-4：1。
5.根据权利要求1所述的一种N,N-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：所述邻氯苯胺的质量与甲醇的体积比为：12-13:100。
6.根据权利要求1所述的一种N,N-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，紫外线照射的功率为20w，波长为254nm。
【技术特征摘要】
1.一种n,n-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种n,n-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：所述镍掺杂二氧化钛的制备方法为：以钛酸正丁酯和乙酸镍为原料，按照溶胶凝胶法合成镍掺杂二氧化钛。
3.根据权利要求1所述的一种n,n-二甲基邻氯苯胺的合成方法，其特征在于：所述催化剂镍参杂二氧化钛中，镍含量为1%、3%或5%。
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【专利技术属性】
技术研发人员：邱志刚，陈俊，陈云，钱福琴，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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