【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及四氢喹喔啉合成，具体涉及四氢喹喔啉的合成方法。
技术介绍
1、四氢喹喔啉类衍生物广泛存在于许多具有生物活性的天然产物和药物中，这类化合物在抑制病毒、真菌、癌症等显示出较高的活性。因此1,2,3,4-四氢喹喔啉是重要的有机合成试剂和医药中间体，合成受到广泛重视。
2、现有技术中，关于四氢喹喔啉的合成方法，文献报道可由邻苯二胺和乙二醛缩合再氢化得到，此方法合成路线长，原料成本高；或者由邻苯二胺和二卤代烃发生亲核取代得到，此合成路线有大量无机盐生成，污染较大，不适合工业化；或由邻苯二酚和乙二胺脱水得到，收率低，成本高。需要提供一种新的合成方法，使得合成路线缩短，成本降低，污染减少，收率提升，更适合工业化。
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供四氢喹喔啉的合成方法，能够解决现有技术中四氢喹喔啉的合成路线长、成本较高、污染较大、收率较低的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：包括以下步骤：
3、s1、按比例准备邻硝基氯苯、乙醇胺和催化剂镍；
4、s2、将邻硝基氯苯和乙醇胺加入反应釜，通氮气保护下加热至120-130℃，反应5小时；
5、s3、冷却，加入催化剂镍，通入氢气至不吸氢，反应釜压力15公斤，保温3小时；
6、s4、升温至180-200℃，再保温3小时；
7、s5、冷却，甲醇重结晶，得到四氢喹喔啉。
8、进一步地，所述邻硝基氯苯和乙醇胺的质量比为
9、进一步地，所述步骤s3中，冷却至75-80℃。
10、进一步地，所述步骤s4中，升温速率为5℃/min。
11、进一步地，所述步骤s5中，冷却至室温。
12、本专利技术的优点在于：通过邻硝基氯苯和乙醇胺在反应釜内直接合成四氢喹喔啉，缩短合成路线，显著降低成本，且减少污染，提高收率，更适合工业化。
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1.四氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：所述邻硝基氯苯和乙醇胺的质量比为100:38-40；所述邻硝基氯苯和催化剂镍的质量比为100:5-6。
3.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，冷却至75-80℃。
4.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，升温速率为5℃/min。
5.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：所述步骤S5中，冷却至室温。
【技术特征摘要】
1.四氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉的合成方法，其特征在于：所述邻硝基氯苯和乙醇胺的质量比为100:38-40；所述邻硝基氯苯和催化剂镍的质量比为100:5-6。
3.根据权利要求1所述的四氢喹喔啉...
【专利技术属性】
技术研发人员：邱志刚，佘建忠，环军，仝玉立，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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