固化剂2-氨基-2`-羟乙基氨基二苯胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了固化剂2

【技术实现步骤摘要】
固化剂2
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氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的合成方法


[0001]本专利技术涉及固化剂
，具体涉及固化剂2
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氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的合成方法。

技术介绍

[0002]随着人们对材料的要求越来越高，聚氨酯材料以及原材料有长足发展，但目前聚氨酯固化剂仍是制约聚氨酯材料应用的关键。现有聚氨酯固化剂，应用较多的为胺类固化剂，大部分胺类扩链剂，与
‑
NCO反应为脲基甲酸酯，可以提供较好的强度，而有位阻效应的MOCA，作为固化剂进行扩链，反应速度相对可控，但苯环含量高，易黄变，而且毒性较大。
[0003]行业越来越需求可替代的固化剂。专利CN201510162219.6公开了一种侧长链烷基聚氨酯扩链剂的制备方法及其产品，其获得的侧长链烷基聚氨酯扩链剂可显著改善聚氨酯材料的拒水防污、低温柔软和抗曲折的性能。但是其制备方法较繁琐，收率较低，且聚氨酯制备通过固化剂进行扩链时，得到的聚氨酯产品不具有较好的伸长率、回弹率性能。本专利技术提供一种新的固化剂的合成方法，以实现简单的合成操作步骤以及较高的收率，且新的固化剂进行扩链，可提高聚氨酯产品的伸长率、回弹率性能。

技术实现思路

[0004]本专利技术要解决的技术问题是提供固化剂2
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氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的合成方法，能够解决现有技术中固化剂的制备方法较繁琐、收率不高、用于聚氨酯制备进行扩链时得到的聚氨酯产品的伸长率、回弹率性能较差的问题。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：包括以下步骤：
[0006]S1、称取原料邻氯苯胺、邻硝基氯苯以及乙醇胺；
[0007]S2、将邻氯苯胺、邻硝基氯苯加入反应釜，加热后保温；
[0008]S3、向反应釜内加入乙醇胺以及铜催化剂，继续保温，甲醇重结晶得2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，反应过程为：
[0009][0010]S4、取2
‑
硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺加入高压釜内，加入甲醇及镍催化剂，反应后抽滤，甲醇洗涤，回收甲醇，得到产品2
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氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，反应过程为：
[0011][0012]进一步地，所述步骤S2中，反应釜温度加热至160℃，保温5小时。
[0013]进一步地，所述步骤S3中，继续保温时间为5小时。
[0014]进一步地，所述步骤S4中，反应在70℃、10个大气压条件下进行，反应时间为3.5小时。
[0015]进一步地，所述邻氯苯胺、邻硝基氯苯与乙醇胺的摩尔比为1：1：1。
[0016]进一步地，所述铜催化剂用量为邻氯苯胺的10
‑
20％。
[0017]进一步地，所述步骤S4中，反应时加入的甲醇用量为2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的3
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5倍，镍催化剂用量为2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的10
‑
20％。
[0018]本专利技术的优点在于：由邻硝基氯苯、乙醇胺和邻氯苯胺在催化剂的作用下直接合成2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，再经催化还原即可得到固化剂2
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氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，固化剂的合成步骤简单，且具有较高的收率，制得的固化剂应用在聚氨酯制备时进行扩链，得到的聚氨酯产品具有较好的伸长率、回弹率性能，丰富聚氨酯产品的应用。
具体实施方式
[0019]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施方式，对本专利技术进行进一步详细说明。下面的实施例可以使本专业的技术人员更全面地理解本专利技术，但并不因此将本专利技术限制在所述的实施例范围之中。
[0020]本具体实施方式采用如下技术方案：包括以下步骤：
[0021]S1、称取原料邻氯苯胺、邻硝基氯苯以及乙醇胺，邻氯苯胺、邻硝基氯苯与乙醇胺的摩尔比为1：1：1。
[0022]S2、将邻氯苯胺、邻硝基氯苯加入反应釜，加热至160℃，保温5小时。
[0023]S3、向反应釜内加入乙醇胺以及铜催化剂，铜催化剂用量为邻氯苯胺的10
‑
20％，继续保温5小时，甲醇重结晶得2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，反应过程为：
[0024][0025]S4、取2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺加入高压釜内，加入甲醇及镍催化剂反应，加入的甲醇用量为2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的3
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5倍，镍催化剂用量为2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的10
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20％，反应在70℃、10个大气压条件下进行，反应时间为3.5小时，反应后抽滤，甲醇洗涤，回收甲醇，得到产品2
‑
氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，反应过程为：
[0026][0027]实施例1：
[0028]S1、称取原料邻氯苯胺50克、邻硝基氯苯60克以及乙醇胺24克。
[0029]S2、将邻氯苯胺、邻硝基氯苯加入反应釜，加热至160℃，保温5小时。
[0030]S3、向反应釜内加入乙醇胺以及铜催化剂，铜催化剂用量为5克，继续保温5小时，甲醇重结晶得2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的收率为68％。
[0031]S4、取2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺50克加入高压釜内，加入200ml甲醇及5克镍催化剂反应，反应在70℃、10个大气压条件下进行，反应时间为3.5小时，反应后抽滤，甲醇洗涤，回收甲醇，得到产品2
‑
氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，收率为98％。
[0032]实施例2：
[0033]该实施例与实施例1的步骤相同，区别在于：铜催化剂和镍催化剂的用量分别为10克，2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的收率为70％，产品2
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氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺的收率为99％。
[0034]采用相同的预聚物，分别通过实施例1和实施例2制得的2
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氨基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺和MOCA进行扩链，在一定温度下进行固化成型，预聚物的固化成型方法为常规方法，只是将固化剂进行替换，将得到的弹性体分别进行力学性质试验，对比结果如表1所示本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.固化剂2
‑
氨基
‑
2'
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羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、称取原料邻氯苯胺、邻硝基氯苯以及乙醇胺；S2、将邻氯苯胺、邻硝基氯苯加入反应釜，加热后保温；S3、向反应釜内加入乙醇胺以及铜催化剂，继续保温，甲醇重结晶得2
‑
硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺，反应过程为：S4、取2
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硝基
‑2’‑
羟乙基氨基二苯胺加入高压釜内，加入甲醇及镍催化剂，反应后抽滤，甲醇洗涤，回收甲醇，得到产品2
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氨基
‑
2'
‑
羟乙基氨基二苯胺，反应过程为：2.根据权利要求1所述的固化剂2
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氨基
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2'
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羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S2中，反应釜温度加热至160℃，保温5小时。3.根据权利要求1所述的固化剂2
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氨基
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2'
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羟乙基氨基二苯胺的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，继续保温时间为5小时。4.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志刚，环军，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：