一种羟乙基乙二胺的合成工艺制造技术

本发明专利技术涉及一种羟乙基乙二胺的合成工艺，以乙醇胺为原料，运用管道反应器，在200℃以上的温度中直接一步合成，本发明专利技术在反应过程中未产生腐蚀性气体，无需后续脱除，节省加工流程，并且乙醇胺转化率不小于60%，羟乙基乙二胺选择性不小于90%，原料利用率高，90~110公斤的乙醇胺能得到45~55公斤的羟乙基乙二胺，收率高；本发明专利技术中，采用减压蒸馏回收未转化的乙醇胺，并用来套用下一批羟乙基乙二胺的合成，利用率高，回收方便。回收方便。回收方便。

【技术实现步骤摘要】
一种羟乙基乙二胺的合成工艺


[0001]本专利技术涉及化工结构领域，尤其涉及一种羟乙基乙二胺的合成工艺。

技术介绍

[0002] 羟乙基乙二胺是一种重要的医药和日用化工原料，可以用来生产缓蚀剂、光稳定剂、硫化促进剂、以及哌嗪等医药中间体。在表面活性剂方面，以羟乙基乙二胺为原料生产的阳离子和两性离子咪唑啉表面活性剂占此种表面活性剂总生产能力的90 %以上_，近年来，市场对羟乙基乙二胺的需求量不断增大，但是由于国内仍没有规模生产，产品大部分依赖于进口。
[0003]目前，工业上生产羟乙基乙二胺的方法主要有3种：乙醇胺法、氯乙醇法和环氧乙烷法。高温高压下，乙醇胺在催化剂作用下分子间脱水缩合，羟乙基乙二胺的选择性虽然可以达到90% 以上，但乙醇胺最终转化率只有30％左右。
[0004]氯乙醇法常压下即可完成，但反应过程中产生了腐蚀性的气体氯化氢，后续需要脱除，并且原料利用率低，羟乙基乙二胺的收率只有28．5 ～34 .8%。

技术实现思路

[0005]本专利技术要解决的技术问题是提供一种羟乙基乙二胺的合成工艺，解决现有技术的反应过程中产生的腐蚀性的气体氯化氢后续需要脱除、原料利用率低以及羟乙基乙二胺的收率低的问题。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：一种羟乙基乙二胺的合成工艺，其创新点在于：以乙醇胺为原料，运用管道反应器，在200℃以上的温度中直接一步合成，具体包括以下步骤：第一步:将三氧化二铝加入固定床反应器中；第二步：在固定床中通入氢气，并将固定床内温度提升至200℃~210℃活化20~25小时；第三步：用增压泵将90~110公斤的乙醇胺连续输入固定床内，并在200℃~210℃的温度下连续反应15~20小时，生成羟乙基乙二胺混合物，其中，乙醇胺的流速为10~20ml/min；第四步：对羟乙基乙二胺混合物进行减压精馏，得到45~55公斤的羟乙基乙二胺。
[0007]进一步的，所述第三步中采用气相检测，乙醇胺转化率不小于60%，羟乙基乙二胺选择性不小于90%。
[0008]进一步的，所述第四步中得到的羟乙基乙二胺的气相测含量大于99%。
[0009]进一步的，所述第三步反应结束后，采用减压蒸馏回收未转化的乙醇胺，并用来套用下一批羟乙基乙二胺的合成。
[0010]进一步的，所述固定床反应器安装在管道反应器中；所述管道反应器包括一长管状反应管道，一气泵通过第一管道和第一阀门延伸进
所述长管状反应管道中并与固定床反应器连通，一增加泵通过第二管道和第二阀门延伸进所述长管状反应管道体中并与固定床反应器连通，用于简化化工反应操作。
[0011]本专利技术的优点在于：1）本专利技术在反应过程中未产生腐蚀性气体，无需后续脱除，节省加工流程，并且乙醇胺转化率不小于60%，羟乙基乙二胺选择性不小于90%，原料利用率高，90~110公斤的乙醇胺能得到45~55公斤的羟乙基乙二胺，收率高；2）本专利技术中，采用减压蒸馏回收未转化的乙醇胺，并用来套用下一批羟乙基乙二胺的合成，利用率高，回收方便。
附图说明
[0012]下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步详细的说明。
[0013]图1为本专利技术的一种羟乙基乙二胺的合成工艺的流程图。
[0014]图2为本专利技术的一种羟乙基乙二胺的合成工艺的部分结构示意图。
具体实施方式
[0015]如图1至图2所示的一种羟乙基乙二胺的合成工艺，以乙醇胺为原料，运用管道反应器1，在200℃以上的温度中直接一步合成，具体包括以下步骤：第一步:将三氧化二铝加入固定床反应器2中；第二步：在固定床中通入氢气，并将固定床内温度提升至200℃~210℃活化20~25小时；第三步：用增压泵将90~110公斤的乙醇胺连续输入固定床内，并在200℃~210℃的温度下连续反应15~20小时，生成羟乙基乙二胺混合物，其中，乙醇胺的流速为10~20ml/min；采用气相检测，乙醇胺转化率不小于60%，羟乙基乙二胺选择性不小于90%。
[0016]第三步反应结束后，采用减压蒸馏回收未转化的乙醇胺，并用来套用下一批羟乙基乙二胺的合成。
[0017]第四步：对羟乙基乙二胺混合物进行减压精馏，得到45~55公斤的羟乙基乙二胺，得到的羟乙基乙二胺的气相测含量大于99%。
[0018]固定床反应器2安装在管道反应器1中；管道反应器1包括一长管状反应管道，一气泵3通过第一管道和第一阀门延伸进长管状反应管道中并与固定床反应器2连通，一增加泵4通过第二管道和第二阀门延伸进长管状反应管道体中并与固定床反应器2连通，用于简化化工反应操作。
[0019]取10公斤三氧化铝加入固定床中，通入氢气于200℃至210℃活化24小时，然后取乙醇胺100公斤，用增压泵连续输入乙醇胺，流速为10ml/分钟，控温200℃反应，连续进行反应17小时，气相测乙醇胺转化率为60%，羟乙基乙二胺选择性为91%，减压蒸馏回收乙醇胺40公斤，套用下一批。剩下减压精馏得产品羟乙基乙二胺50公斤，气相测含量大于99%。
[0020]本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围
由所附的权利要求书及其等效物界定。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种羟乙基乙二胺的合成工艺，其特征在于：以乙醇胺为原料，运用管道反应器，在200℃以上的温度中直接一步合成，具体包括以下步骤：第一步:将三氧化二铝加入固定床反应器中；第二步：在固定床中通入氢气，并将固定床内温度提升至200℃~210℃活化20~25小时；第三步：用增压泵将90~110公斤的乙醇胺连续输入固定床内，并在200℃~210℃的温度下连续反应15~20小时，生成羟乙基乙二胺混合物，其中，乙醇胺的流速为10~20ml/min；第四步：对羟乙基乙二胺混合物进行减压精馏，得到45~55公斤的羟乙基乙二胺。2.根据权利要求1所述的一种羟乙基乙二胺的合成工艺，其特征在于：所述第三步中采用气相检测，乙醇胺转化率不...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱志刚，窦清玉，仝玉立，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：