【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及2，2’-二氨基二苯醚制备，具体涉及一种2，2’-二氨基二苯醚的合成方法。
技术介绍
1、2，2’-二氨基二苯醚是重要的高分子单体，主要用于生产聚酰亚胺树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺、酰亚胺树脂、环氧树脂等，这类树脂最突出的性能是耐高温，具有很好的绝缘性、较高的强度、突出的耐磨性和化学稳定性、优良的润滑性及防辐射性能；也可用于生产交联剂，还广泛用于替代有致癌作用的联苯胺生产偶氮染料及活性染料，其色泽牢度和竭染率等均优于联苯胺染料；此外，还可用于制备聚苯并咪唑、聚苯基喹恶啉等耐高温杂环高分子化合物。 因此，2，2’-二氨基二苯醚是高附加值的中间体。
2、 现有技术中，2，2’-二氨基二苯醚的合成方法一般类似于4，4’-二氨基二苯醚的合成方法，由2，2’-二硝基二苯醚还原制得。如专利cn200610025757.1公开了4,4'－二氨基二苯醚的制备方法，其由4，4’-二硝基二苯醚在催化剂和醇类混和溶剂中进行催化氢化还原反应，得4，4’-二氨基二苯醚，需要将4，4’-二硝基二苯醚作为原料进行还原得到4,4'－二氨基二苯醚。通常中间体4，4’-二硝基二苯醚的合成方法有：① 二苯醚硝化法，主要生成4，4’-二硝基二苯醚；②对硝基苯酚与对硝基氯苯缩合法。但是都存在收率低、反应时间长和操作不安全的弊端。中间体4，4’-二硝基二苯醚再还原合成oda的方法主要有：①铁粉还原法；②氯化亚锡-盐酸还原法；③硫化碱还原法；④水合肼还原法；⑤催化加氢还原法。其中，方法① 、② 、③产生大量的“三废”；方法④存在水合肼价格较贵，且腐蚀性
技术实现思路
1、本专利技术要解决的技术问题是提供一种2，2’-二氨基二苯醚的合成方法，能够解决现有技术中收率低、反应时间长、操作不安全、易中毒失活、存在污染的问题。
2、为解决上述技术问题，本专利技术的技术方案为：包括以下步骤：
3、s1、将氢氧化钠配成氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液的浓度为30%；
4、s2、将氢氧化钠水溶液加入高压釜中，再加入邻硝基氯苯，通氮气下，加热至100℃，反应2小时；
5、s3、再加入邻硝基氯苯，继续100℃反应5小时；
6、s4、冷却后加入镍催化剂、甲醇，氢气充排气三次后，加压至氢气15公斤，在65℃下反应3小时；
7、s5、排气，趁热过滤；
8、s6、过滤后的滤饼水洗回收催化剂，滤液冷却离心，经水洗、干燥得产品2，2’-二氨基二苯醚；
9、所述步骤s2和s3中，加入的邻硝基氯苯的质量比为1:1。
10、进一步地，所述步骤s4中，冷却至60-65℃。
11、进一步地，所述步骤s1中氢氧化钠与步骤s2中邻硝基氯苯的质量比为1:1.5-2。
12、进一步地，所述步骤s4中镍催化剂与步骤s1中氢氧化钠的质量比为1-2：4。
13、本专利技术的优点在于：通过在同一个高压釜中完成2，2’-二氨基二苯醚的合成，反应产生的中间体2，2’-二硝基二苯醚不分离，直接加氢还原，不需要进行中间处理得到中间体后再进行下一步反应，收率提高，且可减少污染，提高操作安全性，更适合工业化。
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1.一种2，2’-二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2，2’-二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，冷却至60-65℃。
3.根据权利要求1所述的一种2，2’-二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中氢氧化钠与步骤S2中邻硝基氯苯的质量比为1:1.5-2。
4.根据权利要求1所述的一种2，2’-二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中镍催化剂与步骤S1中氢氧化钠的质量比为1-2：4。
【技术特征摘要】
1.一种2，2’-二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种2，2’-二氨基二苯醚的合成方法，其特征在于：所述步骤s4中，冷却至60-65℃。
3.根据权利要求1所述的一种2，2’-二氨基二...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈俊，张正华，仝玉立，邱志刚，
申请(专利权)人：江苏康恒化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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