一种中药杏香兔耳风提取过程质量控制方法技术

本发明专利技术提供一种中药杏香兔耳风提取过程质量控制方法，包括如下步骤：步骤1、测定合格杏香兔耳风提取液中绿原酸含量，并采集近红外光谱；步骤2、采用化学计量学软件分别建立杏香兔耳风提取液近红外光谱与绿原酸含量之间的对应模型；步骤3、测定待测的绿原酸含量样品的近红外光谱；步骤4、利用对应模型，通过化学计量学软件分别获得待测的绿原酸含量样品中绿原酸含量的含量。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药质量控制领域，具体涉及一种中药杏香兔耳风提取生产过程绿原 酸质量控制方法。
技术介绍
中药是我国最具有原创和自主知识产权的产业之一。中成药与饮片是中药的主要 临床应用形式。由于中药疗效的物质基础的复杂性，中成药生产的质量控制技术手段较为 粗放，体现在中成药的质量控制采用的是工艺制法控制，加上代表性的化学指标性成分定 量检测和制剂定性检查。即，“过程上的定性加点上的定量”。没有全过程的以理化指标为 基础的全面质量控制，这是导致中成药质量、临床疗效稳定性差的重要原因之一。杏香兔耳风为为菊科兔耳风属植物杏香兔耳风A insliaea fragrans Champ. 的干燥全草，有清热解毒、舒筋活血、发表祛风等功效，主治妇女崩漏，痈疽肿毒，毒蛇咬伤 ，临床上用于治疗湿热下注之带下病、慢性宫颈炎等诸多病症。作为江西习产的妇科 药材，杏香兔耳风品种来源及繁殖一直是影响该药材应用的一个因素，江西省林科院开展 了江西省科技专项“杏香兔耳风等森林中药材GAP种植技术及产业化开发”，进行了杏香兔 耳风繁殖技术的研究，并获得成果鉴定。该药材目前的标准只有简单的理化鉴别，还未 建立薄层鉴别和有效成分的含量测定标准。杜艳龙等建立了以3，5-二咖啡酰基奎宁酸含 量和鉴别为主的杏香兔耳风提取物的质量标准方法。近红外(NIR)光谱具有信息量大，但光谱信号重叠情况严重、物质状态信息干扰 大的特点，必须依赖大量的波谱计算和分析才能应用于分析工作。因此，OTR技术在物质应 用分析技术发展历史上曾经停步不前。伴随OTR光谱技术理论和分光技术的发展，同时借 助计算机技术和化学计量学的发展，肌R光谱分析技术已经越来越进入到应用领域，并广泛 用于化学、制药、食品工业的快速在线分析。OTR光谱定性定量检测技术是建立在传统理化分析手段基础上的二级分析方法， 依赖于近红外光谱仪、计算机技术和化学计量学软件基础，是目前应用在化工烟草、石油等 行业较为成熟的在线和快速检测手段。近红外光谱分析技术是绿色、快速、非破坏性的质量 控制、品质分析和在线分析技术，已成为近年来发展最快的分析测试技术之一。但尚未有采 用OTR光谱技术用于杏香兔耳风提取液绿原酸含量分析，进行过程质量控制的报道。
技术实现思路
为了进一步提高和稳定杏香兔耳风提取的生产质量，克服中成药无生产过程的在 线控制，本专利技术应用近红外光谱技术对杏香兔耳风提取液指标成分进行连续取样和现场分 析，结合传统定量检测，建立了在线应用的提取液指标成分的近红外模型。本专利技术的质量控制方法，具体涉及一种快速测定杏香兔耳风提取液中绿原酸含量 的方法，其特征在于包括如下步骤步骤1、测定合格杏香兔耳风提取液中绿原酸含量，并采集近红外光谱；步骤2、采用化学计量学软件分别建立杏香兔耳风提取液近红外光谱与绿原酸含 量之间的对应模型；步骤3、测定待测的绿原酸含量样品的近红外光谱；步骤4、利用对应模型，通过化学计量学软件分别获得待测的绿原酸含量样品中绿 原酸含量的含量。所述杏香兔耳风提取液制备和测定方法步骤如下取药材，以水作溶剂共热提取，现场收集浓缩液，取样测定绿原酸含量，同时采集 近红外光谱。本专利技术所述的方法，其特征在于采集中药杏香兔耳风提取液近红外光谱时，采用 透射方式进行，每一张光谱都是1-1000次扫描的平均结果，分辨率0. 3-20nm,扫描光谱范 围为 1100-2300nm。本专利技术所述的方法，其特征在于采集中药杏香兔耳风提取液近红外光谱时，采用 透射方式进行，每一张光谱都是200-500次扫描的平均结果，分辨率l-5nm，扫描光谱范围 为 1100-2300nm。本专利技术所述的方法，其特征在于采集中药杏香兔耳风提取液近红外光谱时，采 用透射方式进行，每一张光谱都是300次扫描的平均结果，分辨率2nm，扫描光谱范围为 1100-2300nm。本专利技术所述的方法，其特征在于采集中药杏香兔耳风提取液近红外光谱时，以现 场取样方式、在线取样方式和旁线取样方式之一进行。本专利技术所述的方法，其特征在于所述绿原酸的测定条件为取杏香兔耳风提取 液Iml至IOml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为供试品；另称取绿原酸对照品9. 58mg至 IOml容量瓶，用甲醇稀释至刻度，取Iml至IOml容量瓶中，加甲醇至刻度，配成95. 8ug/ml 对照品溶液，再稀释成9. 58ug/ml浓度溶液作为对照品溶液；照紫外测定法，于328nm处测 定吸收度，以外标法对供试品绿原酸类成分进行含量测定。本专利技术所述的方法，其特征在于步骤2中模型的建立包括(1) 一阶导数9点 平滑法(savitzky-golay)光谱预处理；⑵采用偏最小二乘法(PLSl)、交叉-验证法 (cross-validation)用Unscrambler定量分析软件建立模型；(3)模型校正和预测效果验 证。本专利技术所述的方法，其特征在于步骤2中模型的建立包括(1) 一阶导数9点 平滑法(savitzky-golay)光谱预处理；⑵采用偏最小二乘法(PLSl)、交叉-验证法 (cross-validation)用Unscrambler定量分析软件建立模型；(3)模型校正和预测效果验 证；(4)精密度试验；(5)稳定性试验。本专利技术应用OTR光谱技术对中药杏香兔耳风提取过程中指标成分绿原酸进行连 续取样和现场分析，结合传统定量检测，建立了在线应用的杏香兔耳风提取液指标成分的 近红外模型。该方法为杏香兔耳风提取过程中指标成分快速定量分析和生产过程中的在线 检测，控制产品的质量提供了有效的分析方法。附图说明图1杏香兔耳风提取液样品近红外光谱原始总光谱图图2杏香兔耳风提取液样品近红外光谱一阶导数光谱图 具体实施例方式下面结合实施例进一步说明本专利技术，但不表明对本专利技术权利要求的限制。实施例1仪器与试药仪器AOTF Luminar 5030-731近红外光谱分析仪(美国BRIMR0SE公司)，配套使 用的SNAP光谱采集软件和CAMO化学计量学软件；PE Lambda 25紫外分光光度仪(美国珀 金埃尔默仪器有限公司)，多功能提取罐(常熟市医药化工设备总厂)。试药杏香兔耳风药材(江西汇仁药业有限公司)；绿原酸对照品(中国药品生物 制品检定所)；甲醇为分析纯试剂，水为超纯水。方法与结果1样品制备与收集取药材杏香兔耳风置多功能提取罐内，加入20倍量水，浸渍60分钟，煎煮1. 5小 时，过滤，药渣加水15倍量，煎煮1. 5小时，过滤，合并滤液。提取过程中每3分钟用取样器 取50ml提取液，采集近红外光谱，并进行绿原酸类成分含量测定。2样品绿原酸类成分UV分析取杏香兔耳风提取液Iml至IOml容量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为供试品。另称 取绿原酸对照品9. 58mg至IOml容量瓶，用甲醇稀释至刻度，取Iml至IOml容量瓶中，加甲 醇至刻度，配成95. 8ug/ml对照品溶液，再稀释成9. 58ug/ml浓度溶液作为对照品溶液。照 紫外测定法，于328nm处测定吸收度，以外标法对供试品绿原酸类成分进行含量测定。3获取NIR光谱扫描光谱时在样品溶液中浸入OTR光谱仪自带的光纤透射式探头，光纤长2m，待 溶液稳定并无气泡后进行扫描。测试条件为扫描次数300次，分辨率2nm，扫描光谱范围 为1100本文档来自技高网...

【技术保护点】
１．一种测定杏香兔耳风提取液中绿原酸含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤１、测定合格杏香兔耳风提取液中绿原酸含量，并采集近红外光谱；步骤２、采用化学计量学软件分别建立杏香兔耳风提取液近红外光谱与绿原酸含量之间的对应模型；步骤３、测定待测的绿原酸含量样品的近红外光谱；步骤４、利用对应模型，通过化学计量学软件分别获得待测的绿原酸含量样品中绿原酸含量的含量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：耿炤，王木兰，胡浩武，李胜华，屈战果，梅玲华，
申请(专利权)人：江西汇仁药业有限公司，
类型：发明
国别省市：36