一种炒栀子配方颗粒及其制备方法和质量控制方法组成比例

本发明专利技术公开了一种炒栀子配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，该配方颗粒以炒栀子饮片为原料，经过水提取两次、减压浓缩、喷雾干燥等工艺流程制得炒栀子配方颗粒，炒栀子配方颗粒每克相当生药量５－１０克，炒栀子配方颗粒中栀子苷的含量不低于５％，炒栀子饮片及炒栀子配方颗粒均采用红外指纹图谱进行质量鉴别。本发明专利技术炒栀子配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验证明了本发明专利技术炒栀子配方颗粒所配汤液与含炒栀子的经典方饮片合煎液成分相当，实现了全成分配方颗粒的工艺，证明了本发明专利技术工艺的合理性；而且本发明专利技术将红外光谱技术应用于中药的质量控制，快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首要问题－－中药真伪的鉴定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及。
技术介绍
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工而成，用于临床中医处方调配使用的颗粒剂；与传统的中药煎剂相比，其服用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带；中药配方颗粒在国内目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准不统一。目前中药配方颗粒多为传统水提取，或者提取挥发油后水提取，且不同生产单位由于生产设备和生产工艺不同，导致不同生产厂家的产品质量不一致，药效存在差别。其质量标准的专属性受一定的实验条件和范围所限，缺乏产品的其他应有的质量信息，目前的标准无法全面判定中药配方颗粒产品的质量优劣及全貌。红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。在药物分析中，以红外光谱具有的指纹特性作为药物鉴定的依据，是各国药典共同采用的方法。但由于中药材、中药饮片和中成药本身都是远比西药复杂得多的混合物体系，图谱解析困难,使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药质量控制和管理中发挥其应有的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种炒栀子配方颗粒；本专利技术的目的还在于公开该配方颗粒的制备方法；本专利技术的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的本专利技术所述炒栀子配方颗粒每克相当生药量5-10克，该配方颗粒的红外指纹图谱如图1。本专利技术所述炒栀子配方颗粒的制备方法包括取炒栀子饮片，用水提取两次；其中炒栀子饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，炒栀子饮片标准红外指纹图谱如图2。炒栀子配方颗粒中栀子苷的含量不 低于5%。本专利技术所述炒栀子配方颗粒的制备方法包括如下步骤取炒栀子饮 片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入 炒栀子饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；合并两煎药液， 减压浓縮至相对密度l.OO — l. 15的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炒栀子喷 雾干燥粉；炒栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉中加入其自 身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒栀子配方颗 粒。本专利技术所述炒栀子配方颗粒的制备方法优选如下步骤取炒栀子饮 片，加入8倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入炒栀子饮片7倍重量份的水，提取1.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1.05 — 1. 10的浓缩液；浓縮液喷雾干燥，得炒栀子喷雾干燥粉；炒 栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉中加入其自身重量份 0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒栀子配方颗粒。本专利技术所述炒栀子配方颗粒的制备方法优选如下步骤取炒栀子饮片，加入10倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入炒栀子 饮片6倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药液,减压浓縮至相 对密度1.00 — 1.05的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炒栀子喷雾干燥粉；炒栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒栀子配方颗粒。本专利技术所述炒栀子配方颗粒的制备方法优选如下步骤取炒栀子饮 片，加入14倍重量份的水，提取2.5小时，即一煎； 一煎后药渣加入炒栀子饮片ll倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮 至相对密度1.10—1. 15的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炒栀子喷雾干燥粉；炒栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒栀子配方颗粒。上述制备方法中喷雾干燥工艺参数为药液预热温度4(TC-5(rC;进风 温度170。C-185。C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C-85°C;风送温度40。C-50。C。上述制备方法中制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力0.4-0.6 MPa ;主轴转速300—500转/分；送料电压100 — 150V ;颗 粒大小20-60目。本专利技术所述炒栀子配方颗粒的质量控制方法包括如下步骤炒栀子配 方颗粒采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm-i-400cnr1， DTGS检测器，分 辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环 境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；炒栀子配方颗粒红外 指纹图谱如附图l所示，具有如下特征在1622cm—\ 1076cm—'处有明显、 强度大的吸收峰，且两个吸收峰强度相差不大；在2926cm—\ 1695cm—\ 1408ciif1、 1283cm—\ 767cm—1处有特征吸收。本专利技术炒栀子配方颗粒制备方法中所述的炒栀子饮片的质量控制方 法包括如下步骤炒栀子饮片为符合《中华人民共和国药典》2005年版 一部规定的合格品；炒栀子饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指 纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—'-400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中 时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片 法进行检测；炒栀子饮片的红外指纹图谱如附图2所示，具有如下特征 在2925cm—\ 1744cii^有强的、尖锐的吸收峰，其中2925cm—i处吸收峰为 最大吸收峰；在1629cm—1、 1441cm一1、 1317cm—'、 1242cm—\ 1075cm—1处有 特征吸收。其中本专利技术所述的红外指纹图谱可以是与其相关性达到90%以上的 红外指纹图谱。 附图说明图l:炒栀子配方颗粒的红外指纹图谱；图2:炒栀子饮片Fructus Gardeniae的红外指纹图谱；图3:炒栀子配方颗粒与炒栀子饮片薄层色谱比较；图4:炒栀子配方颗粒与炒栀子饮片薄层样品红外指纹图谱比较；8图5:含炒栀子经典方饮片煎液与炒栀子配方颗粒所配汤液全成分 红外光谱图比较。本专利技术炒栀子配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、 可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法 科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验，对比了本专利技术炒栀子配 方颗粒与炒栀子饮片中指标成分的利用量，对比了含炒栀子饮片的经典方饮 片合煎液与本专利技术炒栀子配方颗粒所配汤液全成分红外光谱图，对比了 本专利技术炒栀子配方颗粒与炒栀子饮片薄层色谱图，对比了炒栀子配方颗粒与 炒栀子饮片薄层样品红外指纹图谱，结果表明含炒栀子饮片的经典方饮片合 煎液与本专利技术炒栀子配方颗粒所配汤液红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强 度基本一致，即本专利技术炒栀子配方颗粒所配汤液与饮片合煎液成分相当，而 且本专利技术炒栀子配方颗粒和饮片薄层样品的红外指纹图谱峰形、峰位、相对 峰强度基本一致，因此本专利技术炒栀子配方颗粒实现了全成分配方颗粒的工 艺，证明本专利技术工艺的合理性；而且本专利技术将红外光谱技术应用于中药的质 量控制，这是一种思路上的创新，这不仅符合传统中医药学关于君、臣、 佐、使的理论，还突出了中药的整体效应，同时将复杂的问题简单化，把 某种中药作为一个整体，观察其指纹性，从而快速地解决了中药宏观质 量控制中的一个首要问题-一中药本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种炒栀子配方颗粒，其特征在于所述炒栀子配方颗粒每克相当生药量５－１０克。

【技术特征摘要】
CN 2007-12-18 200710179748.21、一种炒栀子配方颗粒，其特征在于所述炒栀子配方颗粒每克相当生药量5-10克。2、 一种炒栀子配方颗粒，其特征在于该炒栀子配方颗粒红外指纹图谱 具有如下特征采用傅里叶变换红外光谱仪测定，在1622cm—\ 1076cm—1 处有明显、强度大的吸收峰，且两个吸收峰强度相差不大；在2926cm—\ 1695cm-1、 1408cnT1、 1283cm—1、 767cm—1处有特征吸收。3、 如权利要求1所述的炒栀子配方颗粒，其特征在于该配方颗粒的 红外指纹图谱具有如下特征在1622cm—\ 1076cm—t处有明显、强度大的吸 收峰，且两个吸收峰强度相差不大；在2926cm—1、 1695cm—\ 1408cnT1、 1283cm—\ 767cm—'处有特征吸收。4、 一种炒栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下方 法中的一种取炒栀子饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入炒栀子饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎； 合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1. OO — l. 15的浓縮液;浓縮液喷雾干燥， 得炒栀子喷雾干燥粉；炒栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉 中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得炒栀子配方颗 粒；或取炒栀子饮片，加入8倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后 药渣加入炒栀子饮片7倍重量份的水，提取1. 5小时，即二煎；合并两煎药 液，减压浓縮至相对密度1. 05 — 1. 10的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炒栀子 喷雾干燥粉；炒栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉中加入其 自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得炒栀子配方颗粒；或取炒栀子饮片，加入10倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎 后药渣加入炒栀子饮片6倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药 液，减压浓縮至相对密度1. 00 — 1. 05的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炒栀子 喷雾干燥粉；炒栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得炒栀子配方颗粒；或取炒栀子饮片，加入14倍重量份的水，提取2.5小时，即一煎；一 煎后药渣加入炒栀子饮片11倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并 两煎药液，减压浓縮至相对密度1.10 — 1.15的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得 炒栀子喷雾干燥粉；炒栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉中 加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得炒栀子配方颗粒。5、 如权利要求4所述的炒栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于其 中所述的喷雾干燥工艺参数为药液预热温度40°C-50°C;进风温度 170°C-185°C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C-85°C;风送温度40°C-50°C;其中所述的制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力0.4-0.6 MPa ;主轴转速300—500转/分；送料电压100 — 150V ;颗 粒大小20-60目。6、 如权利要求4所述的炒栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于其中炒栀子饮片红外指纹图谱质量鉴别为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm-'-400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次， 扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化 钾直接压片法进行检测；炒栀子饮片的红外指纹图谱具有如下特征在 2925cnf1、 1744cm—i有强的、尖锐的吸收峰，其中2925cm—1处吸收峰为最 大吸收峰；在1629cm—1、 1441cnf1、 1317cm—1、 1242cnT1、 1075cnf1处有特 征吸收。7、 一种炒栀子配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下方 法中的一种取炒栀子饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入炒栀子饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎； 合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1. OO — l. 15的浓縮液;浓縮液喷雾干燥， 得炒栀子喷雾干燥粉；炒栀子喷雾干燥粉直接制粒或者在炒栀子喷雾干燥粉 中加入其自身重量份0_25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炒栀子配方颗粒；其中炒栀子饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指 纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm—L400cm—i， DTG...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玢，付静，张翠，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]