一种制吴茱萸配方颗粒及其制备方法和质量控制方法组成比例

本发明专利技术公开了一种制吴茱萸配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，该配方颗粒以制吴茱萸饮片为原料，经过水提取两次、减压浓缩、喷雾干燥等工艺流程制得制吴茱萸配方颗粒，制吴茱萸配方颗粒每克相当生药量３－５克，制吴茱萸饮片及制吴茱萸配方颗粒均采用红外指纹图谱进行质量鉴别。本发明专利技术制吴茱萸配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验证明了本发明专利技术制吴茱萸配方颗粒所配汤液与含制吴茱萸的经典药对饮片合煎液成分相当，实现了全成分配方颗粒的工艺，证明了本发明专利技术工艺的合理性；而且本发明专利技术将红外光谱技术应用于中药的质量控制，快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首要问题－－中药真伪的鉴定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及 。
技术介绍
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工而成，用于临床中医处方调配使用的颗粒剂；与传统的中药煎剂相比，其服 用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带；中药配方颗粒在国内 目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准不统一。目前中药配方颗粒多 为传统水提取，或者提取挥发油后水提取，且不同生产单位由于生产设备 和生产工艺不同，导致不同生产厂家的产品质量不一致，药效存在差别。 其质量标准的专属性受一定的实验条件和范围所限，缺乏产品的其他应 有的质量信息，目前的标准无法全面判定中药配方颗粒产品的质量优劣及 全貌。红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。在药物分析 中，以红外光谱具有的指纹特性作为药物鉴定的依据，是各国药典共同 采用的方法。但由于中药材、中药饮片和中成药本身都是远比西药复杂得多 的混合物体系，图谱解析困难,使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药 质量控制和管理中发挥其应有的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种制吴茱萸配方颗粒；本专利技术的目的还在于公 开该配方颗粒的制备方法；本专利技术的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制 方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的本专利技术所述制吴茱萸配方颗粒每克相当生药量3-5克，该配方颗粒 的红外指纹图谱如图1。本专利技术所述制吴茱萸配方颗粒的制备方法包括 取制吴茱萸饮片，用水提取两次；其中制吴茱萸饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，制吴茱萸饮片标准红外指纹图谱如图2。本专利技术所述制吴茱萸配方颗粒的制备方法包括如下步骤取制吴茱萸饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加 入制吴茱萸饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1. OO — l. 15的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得制吴茱萸喷雾干燥粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱萸喷雾干燥粉 中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的制 吴茱萸配方颗粒。本专利技术所述制吴茱萸配方颗粒的制备方法优选如下步骤取制吴茱萸饮片，加入8倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入制吴茱 萸饮片7倍重量份的水，提取1. 5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓缩 至相对密度1.05 — 1.10的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得制吴茱萸喷雾干燥粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱萸喷雾干燥粉中加入其自身 重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的制吴茱萸配方颗 粒。本专利技术所述制吴茱萸配方颗粒的制备方法优选如下步骤取制吴茱萸饮片，加入10倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入制吴 茱萸饮片6倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮 至相对密度1.00 — 1.05的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得制吴茱萸喷雾干燥 粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱萸喷雾干燥粉中加入其自身 重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的制吴茱萸配方颗 粒。本专利技术所述制吴茱萸配方颗粒的制备方法优选如下步骤取制吴茱萸 饮片，加入14倍重量份的水，提取2.5小时，即一煎； 一煎后药渣加入制吴茱萸饮片ll倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压 浓縮至相对密度1. 10 — 1.15的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得制吴茱萸喷雾干燥粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱萸喷雾干燥粉中加入其 自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的制吴茱萸配方颗粒。上述制备方法中喷雾干燥工艺参数为药液预热温度40'C-50°C;进风温度170°C_185°C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C_85°C;风送温 度40。C-50°C。上述制备方法中制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力0.4-0.6 MPa ;主轴转速300 —500转/分；送料电压100 — 150V ;颗 粒大小20-60目。本专利技术所述制吴茱萸配方颗粒的质量控制方法包括如下步骤制吴茱萸配方颗粒采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—t-400cm—、 DTGS检 测器，分辨率4cnT1,扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳 干扰，环境相对湿度低于60%,溴化钾直接压片法进行检测；制吴茱萸 配方颗粒红外指纹图谱如附图1所示，具有如下特征在1609cm—'处有最大 吸收峰；在2929cnT1、 1404cm—\ 1284cm—1、 1074cnT1、 817cm^处有特征吸 收。本专利技术制吴茱萸配方颗粒制备方法中所述的制吴茱萸饮片的质量控 制方法包括如下步骤制吴茱萸饮片为符合《中华人民共和国药典》2005 年版一部规定的合格品；制吴茱萸饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别， 红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm一1-400cnf1， DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中 时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片 法进行检测；制吴茱萸饮片的红外指纹图谱如附图2所示，具有如下特征 在1614cm—\ 1444cm匿1、 1262cm—1 、 1063cm—1处有明显吸收，且1614cm—\ 1063cm—i处的吸收峰强度明显强于中间两个吸收峰强度；在2922cm—\ 763cm—i处有特征吸收。其中本专利技术所述的红外指纹图谱可以是与其相关性达到90%以上的 红外指纹图谱。 附图说明图1:制吴茱萸配方颗粒的红外指纹图谱；图2:制吴茱萸饮片Fructus Evodiae的红外指纹图谱；图3:制吴茱萸配方颗粒与制吴茱萸饮片薄层色谱比较；图4:制吴茱萸配方颗粒与制吴茱萸饮片薄层样品红外指纹图谱比较;图5:含制吴茱萸经典药对饮片煎液与制吴茱萸配方颗粒所配汤液全 成分红外光谱图比较。本专利技术制吴茱萸配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强 的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测 方法科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验，对比了含制吴茱萸 饮片的经典药对饮片合煎液与本专利技术制吴茱萸配方颗粒所配汤液全成分 红外光谱图，对比了本专利技术制吴茱萸配方颗粒与制吴茱萸饮片薄层色谱图， 对比了制吴茱萸配方颗粒与制吴茱萸饮片薄层样品红外指纹图谱，结果表明 含制吴茱萸饮片的经典药对饮片合煎液与本专利技术制吴茱萸配方颗粒所配汤 液红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致，即本专利技术制吴茱萸配方 颗粒所配汤液与饮片合煎液成分相当，而且本专利技术制吴茱萸配方颗粒和饮片 薄层样品的红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强度基本一致，因此本专利技术制 吴茱萸配方颗粒实现了全成分配方颗粒的工艺，证明本专利技术工艺的合理性； 而且本专利技术将红外光谱技术应用于中药的质量控制，这是一种思路上的创 新，这不仅符合传统中医药学关于君、臣、佐、使的理论，还突出了中 药的整体效应，同时将复杂的问题简单化，把某种中药作为一个整体，观察 其指纹性，从而快速地解决了中药宏观质量控制中的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制吴茱萸配方颗粒，其特征在于所述制吴茱萸配方颗粒每克相当生药量３－５克。

【技术特征摘要】
CN 2007-12-18 200710179748.21、一种制吴茱萸配方颗粒，其特征在于所述制吴茱萸配方颗粒每克相当生药量3-5克。2、 一种制吴茱萸配方颗粒，其特征在于该制吴茱萸配方颗粒红外指纹 图谱具有如下特征采用傅里叶变换红外光谱仪测定，在1609cm—'处有最 大吸收峰；在2929cnT1、 1404cm—1、 1284cm—1、 1074cnT1、 817cm—'处有特征 吸收。3、 如权利要求l所述的制吴茱萸配方颗粒，其特征在于该配方颗粒 的红外指纹图谱具有如下特征在1609cm—i处有最大吸收峰；在2929cm—\ 1404cm—\ 1284cm_1、 1074cnf1、 817cm_1处有特征吸收。4、 一种制吴茱萸配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下 方法中的一种取制吴茱萸饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入制吴茱萸饮片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小时，即二 煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1. 00 — 1. 15的浓縮液；浓縮液喷雾 干燥，得制吴茱萸喷雾干燥粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱 萸喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得 制吴茱萸配方颗粒；或取制吴茱萸饮片，加入8倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎 后药渣加入制吴茱萸饮片7倍重量份的水，提取1.5小时，即二煎；合并两 煎药液，减压浓縮至相对密度1. 05 — 1. 10的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得制 吴茱萸喷雾干燥粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱萸喷雾干燥 粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得制吴茱萸配 方颗粒；或取制吴茱萸饮片，加入10倍重量份的水，提取2小时，即一煎；一 煎后药渣加入制吴茱萸饮片6倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两 煎药液，减压浓縮至相对密度1. OO — l. 05的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得制 吴茱萸喷雾干燥粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱萸喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得制吴茱萸配 方颗粒；或取制吴茱萸饮片，加入14倍重量份的水，提取2.5小时，即一煎； 一煎后药渣加入制吴茱萸饮片11倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎； 合并两煎药液，减压浓縮至相对密度l. 10_1. 15的浓縮液;浓縮液喷雾干燥， 得制吴茱萸喷雾干燥粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱萸喷雾 干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得制吴茱 萸配方颗粒。5、 如权利要求4所述的制吴茱萸配方颗粒的制备方法，其特征在于 其中所述的喷雾干燥工艺参数为药液预热温度40°C-50°C;进风温度 170°C-185°C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C_85°C;风送温度40°C-5(TC;其中所述的制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力0.4-0.6 MPa ;主轴转速300—500转/分；送料电压100 —150V ;颗 粒大小20-60目。6、 如权利要求4所述的制吴茱萸配方颗粒的制备方法，其特征在于其中制吴茱萸饮片红外指纹图谱质量鉴别为用傅里叶变换红外光谱仪， 测定范围为4000 cm—i-400cm—1， DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16 次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%, 溴化钾直接压片法进行检测；制吴茱萸饮片的红外指纹图谱具有如下特征 在1614cm—1 、 1444cm—\ 1262cm—\ 1063cnf1处有明显吸收，且1614cm—1、 1063cm—i处的吸收峰强度明显强于中间两个吸收峰强度；在2922cm—\ 763cm—工处有特征吸收。7、 一种制吴茱萸配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下 方法中的一种取制吴茱萸饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入制吴茱萸饮片5-15倍重量份的水，提取0. 5-3小时，即二 煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1. OO — l. 15的浓縮液；浓縮液喷雾 干燥，得制吴茱萸喷雾干燥粉；制吴茱萸喷雾干燥粉直接制粒或者在制吴茱 萸喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的制吴茱萸配方颗粒；其中制吴茱萸饮片采用红外指纹图谱进行 质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定 范围为4000 cm-'^OOcm-1, DTGS检测...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玢，付静，张翠，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]