【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于中药
具体涉及一种用于银屑病治疗的中药的质量控制标准。
技术介绍
消银片是用于治疗银屑病的中药制剂，具有清热凉血，养血润肤，祛风止痒的功效。用于血热风燥型白疕和血虚风燥型白疕，症见皮疹为点滴状，基底鲜红色，表面覆有银白色鳞屑，或皮疹表面覆有较厚的银白色鳞屑、较干燥、基底淡红色、瘙痒较甚。消银片是由13味药材组成，其药品质量标准收载于2005年版中国药典一部。上述标准中，采用了薄层色谱法对大青叶，苦参，赤芍，牡丹皮，白鲜皮等五味药材进行了鉴别，采用HPLC法对苦参一味药材进行了含量测定。然而，对于有着13味药材组成的消银片，质量控制标准仍然期待着提高，而对更多的药材进行定性、定量测定。
技术实现思路
本专利技术提供了一种消银片的新的质量控制方法，增加了对赤芍和牡丹皮中的芍药苷的HPLC的定量分析以及对牛蒡子中的牛蒡苷的TLC定性鉴别，使得修订后消银片质量标准的可控性大大提高。 本专利技术的目的通过如下技术方案实现 本专利技术的一种治疗银屑病中药的含量测定方法为 苦参照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(25-35∶75-65)(三乙胺调节pH值至8.0)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000。 对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.5g，精密称定，置具塞...
【技术保护点】
一种治疗银屑病的中药的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定为： Ａ．色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以２５－３５∶７５－６５的乙腈－０．１％磷酸，并用三乙胺调节上述混合液ｐＨ值至８．０的溶液为流动相；检测波长为２２０ｎｍ；理论板数按苦参碱峰计算应不低于４０００；对照品溶液的制备：取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每１ｍｌ含０．２ｍｇ的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品３０片，除去包衣，精密称定，研细，取３．５ｇ，精密称定，置具塞锥０ 牛蒡子的重量份数为４０－６０ 蝉蜕的重量份数为１０－３０ 白鲜皮的重量份数为４０－６０ 防风的重量份数为１０－３０ 大青叶的重量份数为４０－６０ 红花的重量份数为１０－３０。形瓶中，加浓氨试液１ｍｌ，三氯甲烷３０ｍｌ，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷１５ｍｌ分３次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至２５ｍｌ量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各１０μｌ，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含苦参以苦参碱Ｃ１５Ｈ...
【技术特征摘要】
1.一种治疗银屑病的中药的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定为A.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以25-35∶75-65的乙腈-0.1％磷酸，并用三乙胺调节上述混合液pH值至8.0的溶液为流动相；检测波长为220nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含苦参以苦参碱C15H24N2OO计，不得少于0.30mgB.色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以下述a～f的任一溶液为流动相a.7-17∶93-83的乙腈-0.02～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液；b.30-50∶70-50的甲醇-0.02～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液c.20-40∶80-60的甲醇-水；d.7-17∶93-83的乙腈-水；e.1-5∶10-16∶60-90的甲醇-乙腈-0.01～0.05mol/L的磷酸溶液；f.5-20∶80-95的乙腈-0.1～0.4％的磷酸溶液；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的配制精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上的芍药苷对照品适量，加甲醇、乙醇、水、正丁醇制成每1ml含0.05～0.25mg的溶液，即得；取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿20-150ml，密塞，称定重量，在功率为50-500W、频率为20-60kHz条件下超声处理10-40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含赤芍、牡丹皮以芍药苷C23H28011计，不得少于0.30mg；其中该中药组合物的原料药组成为地黄的重量份数为80-100牡丹皮的重量份数为40-60赤芍的重量份数为40-60 当归的重量份数为40-60苦参的重量份数为40-60 金银花的重量份数为40-60玄参的重量份数为40-60 牛蒡子的重量份数为40-60蝉蜕的重量份数为10-30 白鲜皮的重量份数为40-60防风的重量份数为10-30 大青叶的重量份数为40-60红花的重量份数为10-30。2.如权利要求1所述的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法中的含量测定为A.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以20∶80的乙腈-0.1％磷酸，并用三乙胺调节上述混合液pH值至8.0的溶液为流动相；检测波长为220nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含苦参以苦参碱C15H24N2O计，不得少于0.30mg；B.色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以12∶88的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为230nm理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；对照品溶液的配制精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得；取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，在功率为120W、频率为40kHz条件下超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含赤芍、牡丹皮以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.30mg。3.如权利要求1所述的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该中药组合物的原料药组成为地黄的重量份数为91牡丹皮的重量份数为46赤芍的重量份数为46当归的重量份数为46苦参的重量份数为46金银花的重量份数为46玄参的重量份数为46牛蒡子的重量份数为46蝉蜕的重量份数为23白鲜皮的重量份数为46防风的重量份数为23大青叶的重量份数为46红花的重量份数为23。4.如权利要求1-3任一所述的中药组合物的质量控制方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别中的一种或几种A.取本药物组合物片剂10片，除去糖衣，研细，用三氯甲烷10-30ml加热回流提取10-30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取靛玉红对照品、苦参碱对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照...
【专利技术属性】
技术研发人员：吴光彦，
申请(专利权)人：黑龙江福和华星制药集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：23[中国|黑龙江]
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