一种治疗骨质疏松症的中药复方制剂的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种治疗骨质疏松症中药复方制剂的质量控制方法，包括以下步骤：1)以杜仲为对照药材，以松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸为对照品，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的杜仲进行定性鉴别；2)以牛膝为对照药材，β-蜕皮甾酮为对照品，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的牛膝进行定性鉴别；3)以枸杞子为对照药材，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的枸杞子进行定性鉴别；4)采用高效液相色谱法对该中药复方制剂中的淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸三个活性成分(或指标成分)进行含量测定。本发明专利技术能够很好地控制这种中药复方制剂的质量，监控产品生产工艺的稳定性，保证其质量的稳定、均一、可控。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药复方制剂的质量控制方法，具体涉及一种治疗骨质疏松症中药复方制剂的质量控制方法，属于药物分析

技术介绍
益骨方由淫羊藿、秦艽、杜仲、牛膝、枸杞子等药材组成，其功能主治为补骨生髓，活血止痛，用于肝肾不足，瘀血阻络所致骨质疏松症，症见腰膝酸软，疼痛，临床上主要用于预防和治疗骨质疏松症。方中以淫羊藿为君药，温补肾阳、祛风通络。杜仲补肝肾、强筋骨，秦艽通络止痛以为臣。佐药选用枸杞子补肾益精，养肝补血，加强君臣药物补肝肾，养精血，活血脉，止痹痛的功效。使药选用牛膝，具有补肝肾、强筋骨兼活血化瘀功效，对因虚而致瘀阻者，发挥治标之用。以益骨方制成治疗骨质疏松症的中药复方制剂其药味多、成分复杂，产品质量较难控制。目前，《中国药典》2010年版一部虽有收载方中淫羊藿药材中淫羊藿苷的含量测定方法和秦艽药材中龙胆苦苷、马钱苷酸的含量测定方法，但这些方法仅限于单味药材的含量测定，不适用于以益骨方制成的中药复方制剂中活性成分(或指标成分)的含量测定。薄层色谱鉴别方面，《中国药典》2010年版一部收载的杜仲药材质量标准中未有薄层色谱鉴别项，牛膝和枸杞子质量标准中虽有薄层色谱鉴别项，但也是仅限于单味药材的鉴别，不适用于以益骨方制成的中药复方制剂的薄层色谱鉴别。此外，通过相关文献检索，虽也有报道含淫羊藿或秦艽药材的中药复方制剂中相关成分的含量测定，以及一些中药复方制剂中关于杜仲、牛膝或枸杞子的薄层色谱鉴别，但这些方法也均不适用于以益骨方制成的中药复方制剂的质量控制。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术的目的旨在提供一种治疗骨质疏松症中药复方制剂的质量控制方法，通过上述检测方法能够很好地控制这种中药复方制剂的质量，监控产品生产工艺的稳定性，保证其质量的稳定、均一、可控。此外，该质量控制方法还具有简便、专属性和可操作性强、重复性好等优点。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种治疗骨质疏松症中药复方制剂的质量控制方法，所述治疗骨质疏松症中药复方制剂是指益骨方提取物或以益骨方提取物制成的中药复方制剂，其特征在于包括以下步骤：1)杜仲的薄层色谱鉴别方法：以杜仲为对照药材，以松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸为对照品，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的杜仲进行定性鉴别；2)牛膝的薄层色谱鉴别方法：以牛膝为对照药材，β-蜕皮甾酮为对照品，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的牛膝进行定性鉴别；3)枸杞子的薄层色谱鉴别方法为：以枸杞子为对照药材，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的枸杞子进行定性鉴别；4)淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸的含量测定方法：采用高效液相色谱法对该中药复方制剂中的淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸三个活性成分(或指标成分)进行含量测定。实现本专利技术的目的还可以通过采取如下技术方案达到：作为优选，所述治疗骨质疏松症中药复方制剂的质量控制方法，包括以下步骤：1)杜仲的薄层色谱鉴别方法,其具体步骤如下：1-1)供试品溶液的制备：取益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体制剂粉末，加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体制剂粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为25:1,超声处理0.5～2小时或加热回流0.5～1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙酸乙酯振摇提取2～3次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用以水饱和的正丁醇振摇提取2～3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；1-2)对照药材溶液的制备：取杜仲对照药材，按步骤1-1)所述的供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；1-3)对照品溶液的制备：取松脂醇二葡萄糖苷对照品、京尼平苷酸对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；1-4)鉴别：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的展开剂为体积比为7～5:1:0.1的乙酸乙酯-甲醇-甲酸；其中，所述5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液的制备方法：取10ml硫酸加乙醇稀释至100ml，摇匀备用，再取香草醛5g，加上述溶液至100ml，使溶解即得。2)牛膝的薄层色谱鉴别方法，其具体步骤如下：2-1)供试品溶液的制备：取益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体制剂粉末，加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体制剂粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为25:1,超声处理1～3小时或加热回流0.5～2小时，滤过，滤液浓缩至1ml，加100～200目的中性氧化铝2g，拌匀，加在100～200目、10g、内径为1.5cm的中性氧化铝柱上，用100ml溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；2-2)对照药材溶液的制备：取牛膝对照药材，按步骤2-1)所述的供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液；2-3)对照品溶液的制备：取β-蜕皮甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；2-4)鉴别：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；其中，所述的展开剂为体积比为7～5:5:0.4:0.05的环己烷-乙酸乙酯-甲酸-水；其中，所述5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液的制备方法：取10ml硫酸加乙醇稀释至100ml，摇匀备用，再取香草醛5g，加上述溶液至100ml，使溶解即得。3)枸杞子的薄层色谱鉴别方法，其具体步骤如下：3-1)供试品溶液的制备：取益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体制剂粉末，加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体制剂粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为20:1,超声处理30～90分钟或加热回流15～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加100～200目的硅胶2g，在水浴上拌匀、干燥，加在100～200目、8g、内径为1cm的硅胶柱本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种治疗骨质疏松症中药复方制剂的质量控制方法，所述治疗骨质疏松症中药复方制剂是指益骨方提取物或以益骨方提取物制成的中药复方制剂，其特征在于包括以下步骤：1)杜仲的薄层色谱鉴别方法：以杜仲为对照药材，以松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸为对照品，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的杜仲进行定性鉴别；2)牛膝的薄层色谱鉴别方法：以牛膝为对照药材，β‑蜕皮甾酮为对照品，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的牛膝进行定性鉴别；3)枸杞子的薄层色谱鉴别方法为：以枸杞子为对照药材，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的枸杞子进行定性鉴别；4)淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸的含量测定方法：采用高效液相色谱法对该中药复方制剂中的淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸三个活性成分进行含量测定。

【技术特征摘要】
1.一种治疗骨质疏松症中药复方制剂的质量控制方法，所述治疗骨质疏松
症中药复方制剂是指益骨方提取物或以益骨方提取物制成的中药复方制剂，其特
征在于包括以下步骤：
1)杜仲的薄层色谱鉴别方法：以杜仲为对照药材，以松脂醇二葡萄糖苷、
京尼平苷酸为对照品，采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的杜仲进行定性鉴
别；
2)牛膝的薄层色谱鉴别方法：以牛膝为对照药材，β-蜕皮甾酮为对照品，
采用薄层色谱法对该中药复方制剂中的牛膝进行定性鉴别；
3)枸杞子的薄层色谱鉴别方法为：以枸杞子为对照药材，采用薄层色谱法
对该中药复方制剂中的枸杞子进行定性鉴别；
4)淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸的含量测定方法：采用高效液相色谱法
对该中药复方制剂中的淫羊藿苷、龙胆苦苷、马钱苷酸三个活性成分进行含量测
定。
2.根据权利要求1所述的治疗骨质疏松症中药复方制剂的质量控制方法，
其特征在于包括以下步骤：
1)杜仲的薄层色谱鉴别方法,其具体步骤如下：
1-1)供试品溶液的制备：取益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体
制剂粉末，加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与益骨方提取物或以益骨方提取物
制成的固体制剂粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为25:1,超声处理0.5～2
小时或加热回流0.5～1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，用乙酸
乙酯振摇提取2～3次，每次20ml，弃去乙酸乙酯液，水溶液用以水饱和的正丁
醇振摇提取2～3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使
溶解，作为供试品溶液；
1-2)对照药材溶液的制备：取杜仲对照药材，按步骤1-1)所述的供试品
溶液的制备方法制成对照药材溶液；
1-3)对照品溶液的制备：取松脂醇二葡萄糖苷对照品、京尼平苷酸对照品，
加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
1-4)鉴别：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5～10
μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，

\t晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试
品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
其中，所述的展开剂为体积比为7～5:1:0.1的乙酸乙酯-甲醇-甲酸；
2)牛膝的薄层色谱鉴别方法，其具体步骤如下：
2-1)供试品溶液的制备：取益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体制
剂粉末，加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与益骨方提取物或以益骨方提取物制
成的固体制剂粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为25:1,超声处理1～3小
时或加热回流0.5～2小时，滤过，滤液浓缩至1ml，加100～200目的中性氧化
铝2g，拌匀，加在100～200目、10g、内径为1.5cm的中性氧化铝柱上，用100ml
溶剂洗脱，收集洗脱液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；
2-2)对照药材溶液的制备：取牛膝对照药材，按步骤2-1)所述的供试品溶
液的制备方法制成对照药材溶液；
2-3)对照品溶液的制备：取β-蜕皮甾酮对照品，加甲醇制成每1ml含1mg
的溶液，作为对照品溶液；
2-4)鉴别：照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液各5～10
μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，
晾干，喷以5％香草醛的10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试
品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
其中，所述的展开剂为体积比为7～5:5:0.4:0.05的环己烷-乙酸乙酯-甲酸-
水；
3)枸杞子的薄层色谱鉴别方法，其具体步骤如下：
3-1)供试品溶液的制备：取益骨方提取物或以益骨方提取物制成的固体制
剂粉末，加入提取溶剂，提取溶剂的加入量与益骨方提取物或以益骨方提取物制
成的固体制剂粉末取样量的体积质量比，以ml/g计为20:1,超声处理30～90
分钟或加热回流15～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，加100～
200目的硅胶2g，在水浴上拌匀、干燥，加在100～200目、8g、内径为1cm的
硅胶柱上，用体积比为8～6:6的石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯洗脱，弃去前
洗液，收集...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文楚，严志标，彭红英，陆颂规，江涛，陈雪华，杨滨宾，刘敏珊，程君璐，
申请(专利权)人：广州白云山敬修堂药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44