一种炙甘草配方颗粒及其制备方法和质量控制方法组成比例

本发明专利技术公开了一种炙甘草配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，该配方颗粒以炙甘草饮片为原料，经过水提取两次、减压浓缩、喷雾干燥等工艺流程制得炙甘草配方颗粒，炙甘草配方颗粒每克相当生药量３－５克，该配方颗粒中甘草酸含量不低于２．０％，炙甘草饮片及炙甘草配方颗粒均采用红外指纹图谱进行质量鉴别。本发明专利技术炙甘草配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验证明了本发明专利技术炙甘草配方颗粒所配汤液与含炙甘草的经典方饮片合煎液成分相当，实现了全成分配方颗粒的工艺，证明了本发明专利技术工艺的合理性；而且本发明专利技术将红外光谱技术应用于中药的质量控制，快速地解决了中药宏观质量控制中的一个首要问题－－中药真伪的鉴定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药配方颗粒及其制备方法和质量控制方法，特别涉及 。
技术介绍
中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，对中药饮片经过各种工艺加工而成，用于临床中医处方调配使用的颗粒剂；与传统的中药煎剂相比，其服 用方便，服用量小，质量可控，容易保存，便于携带；中药配方颗粒在国内 目前处于试点生产状态，产品工艺及质量标准不统一。目前中药配方颗粒多 为传统水提取，或者提取挥发油后水提取，且不同生产单位由于生产设备 和生产工艺不同，导致不同生产厂家的产品质量不一致，药效存在差别。 其质量标准的专属性受一定的实验条件和范围所限，缺乏产品的其他应 有的质量信息，目前的标准无法全面判定中药配方颗粒产品的质量优劣及 全貌。红外光谱法是鉴别化合物和确定物质结构的常用手段之一。在药物分析 中，以红外光谱具有的指纹特性作为药物鉴定的依据，是各国药典共同 采用的方法。但由于中药材、中药饮片和中成药本身都是远比西药复杂得多 的混合物体系，图谱解析困难，使常规红外光谱法在较长时期内未能在中药 质量控制和管理中发挥其应有的作用。
技术实现思路
本专利技术的目的在于公开一种炙甘草配方颗粒；本专利技术的目的还在于公开 该配方颗粒的制备方法；本专利技术的目的还在于公开该配方颗粒的质量控制方 法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的本专利技术所述炙甘草配方颗粒每克相当生药量3-5克，该配方颗粒的红 外指纹图谱如图1。本专利技术所述炙甘草配方颗粒的制备方法包括取炙甘草 饮片，用水提取两次；其中炙甘草饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，炙甘草饮片标准红外指纹图谱如图2。炙甘草配方颗粒中甘草酸的含量不 低于2. 0%,本专利技术所述炙甘草配方颗粒的制备方法包括如下步骤取炎甘草饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入 炙甘草饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度l.OO—l. 15的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炎甘草喷雾干燥粉；炙甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉中加入其自 身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炙甘草配方颗 粒。本专利技术所述炙甘草配方颗粒的制备方法优选如下步骤取炎甘草饮 片，加入8倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入炙甘草饮 片7倍重量份的水，提取1. 5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相对密度L05 — L 10的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炙甘草喷雾干燥粉；炎甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炙甘草配方颗粒。本专利技术所述炙甘草配方颗粒的制备方法优选如下步骤取炙甘草饮 片，加入10倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后药渣加入炙甘草 饮片6倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮至相 对密度1.00_1.05的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炙甘草喷雾干燥粉；炎甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炙甘草配方颗粒。本专利技术所述炙甘草配方颗粒的制备方法优选如下步骤取炙甘草饮 片，加入14倍重量份的水，提取2.5小时，即一煎； 一煎后药渣加入炙甘草饮片ll倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并两煎药液，减压浓縮 至相对密度1.10 — 1,15的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炙甘草喷雾干燥粉；炙甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉中加入其自身重量份 0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炙甘草配方颗粒。上述制备方法中喷雾干燥工艺参数为药液预热温度4(TC-5(TC;迸风 温度170°C_185°C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C-85°C;风送温度40。C-50。C。上述制备方法中制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力0.4-0.6 MPa ;主轴转速300 — 500转/分；送料电压100 — 150V ;颗 粒大小20-60目。本专利技术所述炙甘草配方颗粒的质量控制方法包括如下步骤炙甘草配 方颗粒采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指纹图谱鉴别方法为用傅 里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—^400cm—、 DTGS检测器，分 辨率4cm—、扫描次数16次，扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环 境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片法进行检测；炎甘草配方颗粒红外 指纹图谱如附图l所示，具有如下特征在1610cm—\ 1054ci^有两个强吸 收峰，其中1054cn^处吸收峰强度最大；在2929cm—1、 1419cm_1、 1244cm_1、 778cm—'处有特征吸收。本专利技术炙甘草配方颗粒制备方法中所述的炙甘草饮片的质量控制方 法包括如下步骤炙甘草饮片为符合《中华人民共和国药典》2005年版 一部规定的合格品；炙甘草饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指 纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000 cm—L400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cm—\扫描次数16次，扫描过程中 时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化钾直接压片 法进行检测；炙甘草饮片的红外指纹图谱如附图2所示，具有如下特征 在1000cm、1200cm—i的范围内有一个强度大、峰形宽的吸收峰，呈阶梯形， 最大吸收峰位于1049cm—1;在2929cm—1、 1631cm—1、 1424cm—1、 1241cm—1 、 776cm—'处有特征吸收。其中本专利技术所述的红外指纹图谱可以是与其相关性达到90%以上的 红外指纹图谱。 附图说明图l:炙甘草配方颗粒的红外指纹图谱；图2: 炎甘草饮片Radix Et Rhizoma Glycyrrhizae Praeparata Cum Melle的红外指纹图谱；图3:炙甘草配方颗粒与炙甘草饮片薄层色谱比较；图4:炙甘草配方颗粒与炙甘草饮片薄层样品红外指纹图谱比较； 图5:含炙甘草经典方饮片煎液与炎甘草配方颗粒所配汤液全成分 红外光谱图比较。本专利技术炙甘草配方颗粒具有完整的、先进的生产工艺及专属性强的、 可控的质量控制标准，工艺先进可以实现，质量标准涉及到的检测方法 科学、先进、快捷，可操作性强。通过大量实验，对比了本专利技术炙甘草配 方颗粒与炙甘草饮片中指标成分的利用量，对比了含炙甘草饮片的经典方饮 片合煎液与本专利技术炙甘草配方颗粒所配汤液全成分红外光谱图，对比了 本专利技术炙甘草配方颗粒与炙甘草饮片薄层色谱图，对比了炙甘草配方颗粒与 炎甘草饮片薄层样品红外指纹图谱，结果表明含炙甘草饮片的经典方饮片合 煎液与本专利技术炙甘草配方颗粒所配汤液红外指纹图谱峰形、峰位、相对峰强 度基本一致，即本专利技术炙甘草配方颗粒所配汤液与饮片合煎液成分相当，而 且本专利技术炙甘草配方颗粒和饮片薄层样品的红外指纹图谱峰形、峰位、相对 峰强度基本一致，因此本专利技术炙甘草配方颗粒实现了全成分配方颗粒的工 艺，证明本专利技术工艺的合理性；而且本专利技术将红外光谱技术应用于中药的质 量控制，这是一种思路上的创新，这不仅符合传统中医药学关于君、臣、 佐、使的理论，还突出了中药的整体效应，同时将复杂的问题简单化，把 某种本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种炙甘草配方颗粒，其特征在于所述炙甘草配方颗粒每克相当生药量３－５克。

【技术特征摘要】
CN 2007-12-18 200710179748.21、一种炙甘草配方颗粒，其特征在于所述炙甘草配方颗粒每克相当生药量3-5克。2、 一种炙甘草配方颗粒，其特征在于该炙甘草配方颗粒红外指纹图谱 具有如下特征采用傅里叶变换红外光谱仪测定，在1610cnT1、 1054cm—1 有两个强吸收峰，其中1054cm—'处吸收峰强度最大；在2929cm—'、 1419cm—\ 1244cm—\ 778cm—i处有特征吸收。3、 如权利要求l所述的炎甘草配方颗粒，其特征在于该配方颗粒的 红外指纹图谱具有如下特征在1610cm—1、 1054cm—工有两个强吸收峰，其中 1054cm—'处吸收峰强度最大；在2929cm—\ 1419cirf1、 1244cm—1、 778，_1处 有特征吸收。4、 一种炙甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下方 法中的一种取炙甘草饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入炙甘草饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎； 合并两煎药液,减压浓縮至相对密度1. OO — l. 15的浓縮液;浓縮液喷雾干燥， 得炙甘草喷雾干燥粉；炙甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉 中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得炙甘草配方颗粒；或取炙甘草饮片，加入8倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎后 药渣加入炎甘草饮片7倍重量份的水，提取1. 5小时，即二煎；合并两煎药 液，减压浓縮至相对密度1. 05 — 1. 10的浓縮液；浓縮液喷雾干燥，得炙甘草 喷雾干燥粉；炙甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉中加入其 自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得炙甘草配方颗粒；或取炙甘草饮片，加入10倍重量份的水，提取2小时，即一煎； 一煎 后药渣加入炙甘草饮片6倍重量份的水，提取1小时，即二煎；合并两煎药 液，减压浓縮至相对密度1. OO — l. 05的浓縮液；浓缩液喷雾干燥，得炙甘草 喷雾干燥粉；炙甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得炙甘草配方颗粒；或取炙甘草饮片，加入14倍重量份的水，提取2.5小时，即一煎；一煎后药渣加入炙甘草饮片11倍重量份的水，提取2.5小时，即二煎；合并 两煎药液，减压浓縮至相对密度l. IO—I. 15的浓縮液；浓缩液喷雾干燥，得炙甘草喷雾干燥粉；炙甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉中 加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒,得炙甘草配方颗粒。5、 如权利要求4所述的炙甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于其 中所述的喷雾干燥工艺参数为药液预热温度40°C-50°C;进风温度 170°C-185°C;料泵转速450-700转/分；出风温度70°C-85°C;风送温度 40°C-50°C;其中所述的制粒参数为主压轮压力4一6MPa;侧压轮压力 0.4-0.6 MPa ;主轴转速300_500转/分；送料电压100 — 150V ;颗 粒大小20-60目。6、 如权利要求4所述的炙甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于其中炙甘草饮片红外指纹图谱质量鉴别为用傅里叶变换红外光谱仪，测定 范围为4000 cm—l400cm—、 DTGS检测器，分辨率4cm—、扫描次数16次， 扫描过程中时时扣除水和二氧化碳干扰，环境相对湿度低于60%，溴化 钾直接压片法进行检测；炙甘草饮片的红外指纹图谱具有如下特征在 lOOOcnT1-1200cm1勺范围内有一个强度大、峰形宽的吸收峰，呈阶梯形， 最大吸收峰位于1049cm—1;在2929cm—\ 1631cm—\ 1424cm—\ 1241cm—\ 776cnfi处有特征吸收。7、 一种炙甘草配方颗粒的制备方法，其特征在于该方法包括如下方 法中的一种取炙甘草饮片，加入5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即一煎； 一煎后药渣加入炙甘草饮片5-15倍重量份的水，提取0.5-3小时，即二煎； 合并两煎药液，减压浓縮至相对密度1. OO — l. 15的浓縮液;浓縮液喷雾干燥， 得炙甘草喷雾干燥粉；炙甘草喷雾干燥粉直接制粒或者在炙甘草喷雾干燥粉 中加入其自身重量份0-25%的辅料糊精或者乳糖干法制粒，得20-60目的炙甘草配方颗粒；其中炙甘草饮片采用红外指纹图谱进行质量鉴别，红外指 纹图谱鉴别方法为用傅里叶变换红外光谱仪，测定范围为4000cm—'-400cnf1， DTGS检测器，分辨率4cm—1，扫描次数16次，扫描过程...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玢，付静，张翠，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：11[中国|北京]