一种加氢脱氯催化剂的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种加氢脱氯催化剂的制备方法，将90‑95份的硅藻土与5‑10份的柠檬酸混合均匀，然后加入稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；将硝酸钯和四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；将所得催化剂载体放入所述活性组分溶液中浸渍；然后经烘干、焙烧的所述的加氢脱氯催化剂。本发明专利技术能够降低生产成本，延长了催化剂的使用寿命，有效提高所制备的加氢脱氯催化剂的活性，显著提高脱氯处理工艺的脱氯效果。同时，该方法操作简单，容易实现，安全性高。

Preparation of a hydrochloric dechlorination catalyst

The invention relates to a preparation method of a hydrochloric dechlorination catalyst, mixing 90 diatomite with 95 portions of diatomite with 5 citric acid and 10 portions of citric acid, then mixing and kneading with a dilute nitric acid solution, forming a catalyst carrier by drying and baking, and dissolving the palladium nitrate and ammonium molybdate four into deionized water and stirring even to get the living. The catalyst solution is impregnated in the active component solution and then dried and calcined for the hydrodechlorination catalyst. The invention can reduce the production cost, prolong the service life of the catalyst, effectively improve the activity of the prepared hydrochlorination dechlorination catalyst, and improve the dechlorination effect of the dechlorination process. At the same time, the method is simple, easy to implement and safe.

【技术实现步骤摘要】
一种加氢脱氯催化剂的制备方法
本专利技术涉及催化剂制备
，尤其是一种加氢脱氯催化剂的制备方法。
技术介绍
氯乙酸是一种重要的精细化工产品和有机化工中间体，广泛应用于农药、医药、燃料、羧甲基纤维素等的生产。目前，国内氯乙酸的生产主要采用乙酸直接氯化的方法制备，该方法虽然简单，但生产的氯化液中不可避免的存在二氯乙酸等副产物，经结晶提纯后仍然会产生10-20％的氯化母液，这些母液的生成不仅提高了生产成本，降低产品竞争力，而且还污染环境。目前，国外普遍采用负载型钯、铂催化剂对氯乙酸生产中的氯化液进行选择性加氢脱氯来制备高纯氯乙酸。但在该过程中，催化剂存在初始反应活性高、选择性差、催化剂寿命短、活性组分钯流失严重等问题，从而影响了生产的稳定运行。制备一种寿命长、活性稳定、活性组分不易流失的钯炭催化剂对氯乙酸工业生产有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种加氢脱氯催化剂的制备方法，能够降低生产成本，延长了催化剂的使用寿命，有效提高所制备的加氢脱氯催化剂的催化活性，且该方法操作简单，容易实现，安全性高。本专利技术的目的及解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。依据本专利技术提出的一种加氢脱氯催化剂的制备方法，其包括以下步骤：(1)将90-95份的硅藻土与5-10份的柠檬酸混合均匀，然后加入稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；(2)将硝酸钯和四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；(3)将步骤(1)所得催化剂载体放入步骤(2)所述活性组分溶液中浸渍；然后经烘干、焙烧的所述的加氢脱氯催化剂。本专利技术的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。前述的一种加氢脱氯催化剂的制备方法，其中，步骤(2)中硝酸钯和四水合钼酸铵的质量百分比分别为：硝酸钯50-70％，四水合钼酸铵30-50％。前述的一种加氢脱氯催化剂的制备方法，其中，所述干燥温度为120℃，干燥时间为12h。前述的一种加氢脱氯催化剂的制备方法，其中，所述焙烧温度为400-500℃，焙烧时间为6-8h。前述的一种加氢脱氯催化剂的制备方法，其中，所述硝酸的浓度为1-2mol/L。本专利技术与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，借由上述技术方案，本专利技术一种加氢脱氯催化剂的制备方法可达到相当的技术进步性及实用性，并具有产业上的广泛利用价值，其至少具有下列优点：本专利技术的催化剂具有活性高、选择性高、寿命长的优点，避免了钯在催化加表面的凝聚现象，改善了钯在催化剂表面的分散度。其选择性稳定，明显延长了催化剂的使用寿命。且制备方法简单，容易操作，安全性高。综上所述，本专利技术一种加氢脱氯催化剂的制备方法在技术上有显著的进步，并具有明显的积极效果，诚为一新颖、进步、实用的新设计。上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本专利技术的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举较佳实施例，详细说明如下。附图说明无具体实施方式为更进一步阐述本专利技术为达成预定专利技术目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本专利技术提出的一种加氢脱氯催化剂的制备方法，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。本专利技术的制备方法如下：(1)将90-95份的硅藻土与5-10份的柠檬酸混合均匀，然后加入1-2mol/L的稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；(2)将质量百分比为50-70％的硝酸钯和30-50％的四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；(3)将步骤(1)所得催化剂载体放入步骤(2)所述活性组分溶液中浸渍；然后在120℃下烘干12h，干燥后在400-500℃下焙烧6-8h，即得到所述的加氢脱氯催化剂。实施例1将92份的硅藻土与5份的柠檬酸混合均匀，然后加入1mol/L的稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；将质量百分比为60％的硝酸钯和40％的四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；将所得催化剂载体放入所述活性组分溶液中浸渍；然后在120℃下烘干12h，干燥后在450℃下焙烧6h，即得到所述的加氢脱氯催化剂。实施例2将90份的硅藻土与10份的柠檬酸混合均匀，然后加入2mol/L的稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；将质量百分比为50％的硝酸钯和50％的四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；将所得催化剂载体放入所述活性组分溶液中浸渍；然后在120℃下烘干12h，干燥后在400℃下焙烧6h，即得到所述的加氢脱氯催化剂。实施例3将95份的硅藻土与8份的柠檬酸混合均匀，然后加入2mol/L的稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；将质量百分比为70％的硝酸钯和30％的四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；将所得催化剂载体放入所述活性组分溶液中浸渍；然后在120℃下烘干12h，干燥后在500℃下焙烧7h，即得到所述的加氢脱氯催化剂。实施例4将92份的硅藻土与8份的柠檬酸混合均匀，然后加入1mol/L的稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；将质量百分比为65％的硝酸钯和35％的四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；将所得催化剂载体放入所述活性组分溶液中浸渍；然后在120℃下烘干12h，干燥后在480℃下焙烧8h，即得到所述的加氢脱氯催化剂。经实际实验结果表明，实施例4具有更好的催化活性和选择性。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非对本专利技术作任何形式上的限制，虽然本专利技术已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本专利技术，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本专利技术技术方案范围内，当可利用上述揭示的
技术实现思路
作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本专利技术技术方案的内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本专利技术技术方案的范围内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将90‑95份的硅藻土与5‑10份的柠檬酸混合均匀，然后加入稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；(2)将硝酸钯和四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；(3)将步骤(1)所得催化剂载体放入步骤(2)所述活性组分溶液中浸渍；然后经烘干、焙烧的所述的加氢脱氯催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种加氢脱氯催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)将90-95份的硅藻土与5-10份的柠檬酸混合均匀，然后加入稀硝酸溶液进行混捏，成型，经干燥、焙烧制成催化剂载体；(2)将硝酸钯和四水合钼酸铵溶解到去离子水中，搅拌均匀得到活性组分溶液；(3)将步骤(1)所得催化剂载体放入步骤(2)所述活性组分溶液中浸渍；然后经烘干、焙烧的所述的加氢脱氯催化剂。2.如权利要求1所述的加氢脱氯催化剂的制备方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：贾留宽，
申请(专利权)人：洛阳神佳窑业有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41