【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种染料的制备方法，特别是无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法。
技术介绍
分散橙30是分散染料橙系列中品种比较大的染料,可与分散红玉2GFL、分散藏青S-2GL (或分散蓝BGL)互相拼色。耐晒、耐汗、耐磨擦(色)牢度较好，耐皂牢度洗一般。主要用于涤纶及其混纺织物的印染，也用于醋酸纤维的染色。其传统工艺路线是2，6- 二氯-4-硝基苯胺经亚硝酸钠重氮化，与N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺偶合反应而得。该方法的缺陷在于:原生产工艺，产品强度低，收率低，单位商品的废水排放(COD)高；废水处理较简单，废水未能循环利用，也不能做到废水分流；染料合成采用手动控制，肉眼观察反应终点，存在批与批质量差异及收率波动；染料生产工艺落后，重氮试剂采用亚硝酸钠，偶合必须在2V以下反应，使染料废水盐浓度非常高，偶合制冷能耗大
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、三废少、产品得率高的分散橙的制备方法。本专利技术所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本专利技术是，其特点是，其步骤如下: (1)重氮化:在反应锅中放入亚硝酰硫酸，待温度降至30°C以下，开始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺(投料温度控制在30°C以下)，加毕自然升温至不超过35°C，在此温度维持反应5-7小时得重氮液，检查重氮化是否完全(重氮液情况和冰点试验)，保温结束待偶合；所述的亚硝酰硫酸(折100%) ,2,6- 二氯-4-硝基苯胺的重量比0.59 0.64:1，所述的亚硝酰硫酸质量含量为25% 40% ； (2)偶合:打入母液水5...
【技术保护点】
一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法，其特征在于，其步骤如下：（1）重氮化：在反应锅中放入亚硝酰硫酸，待温度降至30℃以下，开始加入2，6?二氯?4?硝基苯胺，加毕自然升温至不超过35℃，在此温度维持反应5?7小时得重氮液；所述的亚硝酰硫酸与2，6?二氯?4?硝基苯胺的重量比为0.59～0.64：1，所述亚硝酰硫酸的质量含量为25%～40%；（2）偶合：打入母液水5～15吨，搅拌下打入重氮液，1.0～2.5小时打毕，控制温度在－5℃～5℃，滴加酯化液N?氰乙基?N?乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5～3.5小时，中间1/3酯化液加1～1.5小时，温度控制在15℃以下，后1/3酯化液加1.5～2小时，酯化液加毕温度控制在10℃～20℃，检测终点，搅拌4～5小时，加洗涤水10～30吨，搅拌2小时进压滤机，先用冷水洗涤至中性；所述的重氮液：酯化液的重量比为1：1.12～1.22，所述的母液水为质量浓度为15%～30%的硫酸溶液，所述的酯化液质量含量为40%～95%。
【技术特征摘要】
1.一种无盐重氮法和高温偶合法生产分散橙的制备方法，其特征在于，其步骤如下: (1)重氮化:在反应锅中放入亚硝酰硫酸，待温度降至30°C以下，开始加入2，6-二氯-4-硝基苯胺，加毕自然升温至不超过35°C，在此温度维持反应5-7小时得重氮液；所述的亚硝酰硫酸与2，6- 二氯-4-硝基苯胺的重量比为0.59 0.64:1，所述亚硝酰硫酸的质量含量为25% 40% ； (2)偶合:打入母液水5 15吨，搅拌下打入重氮液，1.0 2.5小时打毕，控制温度在一 5°C 5°C，滴加酯化液N-氰乙基-N-乙酰氧乙基苯胺，前1/3酯化液加2.5 3.5小时，中间1/3酯化液加I 1.5小时，温度控制在15°C以下，后1/3酯化液加1.5 2小时，酯化液加毕温度控制在10°C 20°C，检测终点，搅拌4 5小时，加洗涤水10 30吨，搅拌2小时进压滤机，先用冷...
【专利技术属性】
技术研发人员：王海民，韩军，彭炫，杨洋，
申请(专利权)人：江苏远征化工有限公司，
类型：发明
国别省市：
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