一种亚硫酸钠还原重氮盐合成肼的方法技术

本发明专利技术公开了一种亚硫酸钠还原重氮盐合成肼的方法，用亚硫酸钠作为还原剂，用浓硫酸与溶剂乙酸乙酯搭配进行酸解，采用一种新的技术制备噁草酮生产中的肼类化合物，有效降低了生产成本，减轻了环保压力，并解决了以亚硫酸钠作为还原剂类方法中醚键断裂的问题，产品肼盐的收率可达90％，结果令人满意。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及
，具体属于一种以亚硫酸钠为还原剂由噁草酮中间体2，4- 二氯-5-异丙氧基苯胺制备2，4- 二氯-5-异丙氧基苯肼的方法。
技术介绍
噁草酮为一种农药产品，结构式为权利要求1.，其特征在于所述的该方法，第一步，向浓盐酸中缓慢加入甲苯胺醚，搅拌成盐半小时，同时配置亚硝酸钠水溶液备用； 第二步，将配置好的亚硝酸钠水溶液滴入胺醚盐酸盐中，搅拌3小时进行重氮化反应，保温静置分层，下层为重氮盐溶液，上层甲苯相进入甲苯回收罐； 第三步，配制亚硫酸钠水溶液备用，向亚硫酸钠溶液中滴加重氮盐溶液，同时用液碱调控体系PH在6-8，温度需控制在30°C以下； 第四步，加入甲苯萃去焦油，上层甲苯相进入甲苯回收罐，下层水相于温度小于100°C条件下进行减压旋转蒸发脱水，得到磺酰胺钠盐湿粉； 第五步，将磺酰胺钠盐湿粉在小于100°C条件下烘干，得到磺酰胺钠盐干粉； 第六步，将磺酰胺钠盐干粉溶入乙酸乙酯中，降温至10_15°C，向其中滴加浓硫酸，吸收逸出的酸性气体，加完后升温至35°C左右保温搅拌I小时，降温至5-10°C，滴加10% NaOH溶液至pH达到10 ； 第七步，第六步反应后分液，将上层酯相低于50°C下旋转蒸发脱除乙酸乙酯，下层水相经过上层回收的乙酸乙酯多次萃取后进入废水处理池，萃取的酯相再与上层酯相合并； 第八步，将第七步中酯相脱除乙酸乙酯后加水搅拌研磨，抽滤，洗涤，所得湿粉烘干即得到所需的肼成品。2.根据权利要求I所述的，其特征在于第一步所述的亚硝酸钠水溶液控制温度0_5°C。3.根据权利要求I所述的，其特征在于所述第三步在滴加完毕后保温搅拌4小时，再加热回流2小时，冷却至室温。4.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的第三步反应溶液PH控制为7。5.根据权利要求I所述的，其特征在于所述的亚硫酸钠的用量是重氮盐摩尔系数的2-3倍。6.根据权利要求I所述的，其特征在于第六步所述的硫酸为磺酰胺钠盐干粉摩尔量的2倍以上。全文摘要本专利技术公开了，用亚硫酸钠作为还原剂，用浓硫酸与溶剂乙酸乙酯搭配进行酸解，采用一种新的技术制备噁草酮生产中的肼类化合物，有效降低了生产成本，减轻了环保压力，并解决了以亚硫酸钠作为还原剂类方法中醚键断裂的问题，产品肼盐的收率可达90％，结果令人满意。文档编号C07C243/22GK102964270SQ20121047697公开日2013年3月13日 申请日期2012年11月21日 优先权日2012年11月21日专利技术者王龙, 王兰兰 申请人:合肥星宇化学有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种亚硫酸钠还原重氮盐合成肼的方法，其特征在于：所述的该方法，第一步，向浓盐酸中缓慢加入甲苯胺醚，搅拌成盐半小时，同时配置亚硝酸钠水溶液备用；第二步，将配置好的亚硝酸钠水溶液滴入胺醚盐酸盐中，搅拌3小时进行重氮化反应，保温静置分层，下层为重氮盐溶液，上层甲苯相进入甲苯回收罐；第三步，配制亚硫酸钠水溶液备用，向亚硫酸钠溶液中滴加重氮盐溶液，同时用液碱调控体系pH在6？8，温度需控制在30℃以下；第四步，加入甲苯萃去焦油，上层甲苯相进入甲苯回收罐，下层水相于温度小于100℃条件下进行减压旋转蒸发脱水，得到磺酰胺钠盐湿粉；第五步，将磺酰胺钠盐湿粉在小于100℃条件下烘干，得到磺酰胺钠盐干粉；第六步，将磺酰胺钠盐干粉溶入乙酸乙酯中，降温至10？15℃，向其中滴加浓硫酸，吸收逸出的酸性气体，加完后升温至35℃左右保温搅拌1小时，降温至5？10℃，滴加10％NaOH溶液至pH达到10；第七步，第六步反应后分液，将上层酯相低于50℃下旋转蒸发脱除乙酸乙酯，下层水相经过上层回收的乙酸乙酯多次萃取后进入废水处理池，萃取的酯相再与上层酯相合并；第八步，将第七步中酯相脱除乙酸乙酯后加水搅拌研磨，抽滤，洗涤，所得湿粉烘干即得到所需的肼成品。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王龙，王兰兰，
申请(专利权)人：合肥星宇化学有限责任公司，
类型：发明
国别省市：