连续制备邻甲氧基苯胺重氮盐的反应装置制造方法及图纸

一种连续制备邻甲氧基苯胺重氮盐的反应装置，它包括重氮反应器、循环泵、第一冷凝器、第二冷凝器；重氮反应器包括内外依次同轴套接的内管、第一外管、第二外管；第一外管上介于其进端和第二外管进端之间的管体上设置与第一外管的管腔相通的第一进口，第一外管介于其出端和内管出端之间的管腔中设置混合元件；第二外管上介于其进端和内管出端之间的管体上设置与第二外管的管腔相通的第二进口；第一外管的出端伸进循环泵的进口中，第二外管的出端和循环泵的进口连通，循环泵的出口与第一冷凝器的下端进口连通，第一冷凝器的上端出口与第二冷凝器的上部进口连通，第二冷凝器的上部设置出料口且与储罐连通，第二冷凝器的下端出口与第二进口连通。采用本装置，使得重氮盐的制备为连续性的生产过程，生产效率较高，重氮盐的收率较高，生产过程安全可靠。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

连续制备邻甲氧基苯胺重氮盐的反应装置
本技术涉及一种连续制备邻甲氧基苯胺重氮盐的反应装置。技术背景邻羟基苯甲醚，是一种重要的有机化工中间体，广泛应用于医药、香料及染料的合成。目前国内邻羟基苯甲醚的制备方法是以酸性邻甲氧基苯胺硫酸盐溶液为原料，先对其进行重氮化处理得邻甲氧基苯胺重氮盐(该盐为溶液，以下均简称重氮盐)，再以硫酸铜为催化剂对重氮盐进行水解，即可制得邻羟基苯甲醚。现有邻甲氧基苯胺重氮盐的制备方法为在重氮反应釜内加入一定量的酸性邻甲氧基苯胺硫酸盐溶液，然后加入亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应生成重氮盐。反应中需严格控制亚硝酸钠的加入量和加入速度，如亚硝酸钠不足，已生成的重氮盐与尚未反应的酸性邻甲氧基苯胺硫酸盐溶液发生副反应，生成重氮氨基化合物或氨基偶氮化合物；如亚硝酸钠过量，则可能会促进重氮盐的缓慢分解，并且不利于重氮盐的进一步水解反应，以制取邻羟基苯甲醚；另外，因重氮化反应是强放热反应，需要控制反应的温度，防止因温度过高而加速重氮盐的分解。可见，每向重氮反应釜内投料一次，只能进行一次重氮化反应，采用上述重氮反应釜，使得重氮盐的制备为间歇地、半连续的釜式生产过程，故存在以下缺陷重氮化反应的时间长；重氮反应釜内的反应液搅拌混合很不均勻，存在亚硝酸钠含量局部过量或者亚硝酸钠局部含量不足的现象，且重氮反应釜内的温度差异大，生成的重氮盐易发生分解，或者易发生副反应，生成重氮氨基化合物或氨基偶氮化合物等，造成重氮盐的收率较低，同时， 由于反应温度不易控制，反应温度较高，重氮盐极易分解并燃烧爆炸，安全隐患大。
技术实现思路
本技术所要解决的技术问题是提供一种连续制备邻甲氧基苯胺重氮盐的反应装置，采用该装置，使得重氮盐的制备为连续性的生产过程，故存在以下优点生产效率较高，重氮盐的收率较高，生产过程安全可靠。为解决上述技术问题，本技术提供了一种连续制备邻甲氧基苯胺重氮盐的反应装置，它包括重氮反应器、循环泵、第一冷凝器、第二冷凝器；重氮反应器包括内外依次同轴套接的内管、第一外管、第二外管，内管的进端、第一外管的进端、第二外管的进端均位于一侧，内管的出端、第一外管的出端、第二外管的出端均位于另一侧；内管的进端、内管的出端均敞口，内管的长度小于第一外管的长度，内管的进端处于第一外管的进端之外，内管的出端处于第一外管内且靠近第一外管的进端；第一外管的进端封闭，第一外管的出端敞口，第一外管的长度大于第二外管的长度，第一外管的进端、第一外管的出端均处于第二外管的相应端之外，第一外管上介于其进端和第二外管进端之间的管体上设置与第一外管的管腔相通的第一进口，第一外管进端和第一进口之间的距离小于第一外管进端和内管出端之间的距离，第一外管介于其出端和内管出端之间的管腔中设置混合元件；第二外管的进端封闭，第二外管的出端敞口，第二外管上介于其进端和内管出端之间的管体上设置与第二外管的管腔相通的第二进口；第一外管的出端伸进循环泵的进口中，第二外管的出端和循环泵的进口连通，循环泵的出口与第一冷凝器的下端进口连通，第一冷凝器的上端出口与第二冷凝器的上部进口连通，第二冷凝器的上部设置出料口且与储罐连通，第二冷凝器的下端出口与第二进口连通。为能简洁说明问题起见，以下对本技术所述连续制备邻甲氧基苯胺重氮盐的反应装置均简称为本装置。以下通过描述采用本装置的重氮盐制备过程，来介绍本装置的优点1、通过内管进端和第一进口，分别向第一外管的管腔内连续地输送亚硝酸钠溶液和邻甲氧基苯胺硫酸盐溶液，使所述的两溶液通过混合元件在第一外管的管腔内充分混合；2、所述的两溶液通过循环泵的高速运转进行再次地充分混合，使所述的两溶液进一步搅拌均勻得混合液，并发生重氮化反应，解决了局部物料过浓或过稀对重氮化反应的负面影响，重氮盐不易分解且副反应减少，缩短了重氮化反应的时间；3、混合液被输送至第一冷凝器后再进入第二冷凝器，使后续的重氮化反应的温度始终处于低温状态下且较为均衡，有效控制了反应温度，进一步避免重氮盐的分解、减少副反应；4、第二冷凝器中经重氮化反应所生成的重氮盐，通过第二冷凝器的出料口连续出料并进入储罐，剩余的混合液通过第二冷凝器的下端出口、第二外管上的第二进口连续地进入第二外管的管腔中；5、所述的剩余混合液经第二外管的管腔，充分混合的亚硝酸钠溶液和邻甲氧基苯胺硫酸盐溶液经第一外管的管腔，它们共同进入循环泵内，通过循环泵的高速运转进行充分混合，使它们进一步搅拌均勻并发生重氮化反应；6、重复3、4、5、步骤，周而复始地连续进行重氮化反应。因此，采用本装置，使得重氮盐的制备为连续性的生产过程，故存在以下优点生产效率较高，重氮盐的收率较高，生产过程安全可靠。所述的混合元件为填料。所述第一外管上介于其进端和第二外管进端之间的管体上还设置与第一外管的管腔相通且对称于第一进口的排净口。这样，便于排放水头和停车时的残液。附图说明图1是本装置的结构示意图；图2是本装置中的重氮反应器的结构示意图(经放大)。具体实施方式下面将结合附图对本技术的实施方式进行具体描述参见图1、图2:本装置包括重氮反应器A、循环泵B、第一冷凝器C、第二冷凝器D、储罐E。重氮反应器A包括内外依次同轴套接的内管1、第一外管2、第二外管3，内管1的进端11、第一外管2的进端21、第二外管3的进端31均位于一侧，内管1的出端12、第一外管2的出端22、第二外管3的出端32均位于另一侧。内管1的进端11、内管1的出端12均敞口，内管1的长度小于第一外管2的长度， 且内管1的长度约为第一外管2长度的1/3，内管1的进端11处于第一外管2的进端21之外，内管1的出端12处于第一外管2内且靠近第一外管2的进端21。通过内管1的进端 11，经内管1可向第一外管2的管腔内连续地输送亚硝酸钠溶液。第一外管2的进端21有与其共中心线的第一法兰板23，内管1上对应于第一法兰板23处有与内管1共中心线的第二法兰板13，第一法兰板23、第二法兰板13密封贴靠接触，使得第一外管2的进端21封闭。由内向外看，第一外管2的出端22的形状为径向尺寸逐渐变小的空心圆筒状。第一外管2的长度大于第二外管3的长度，第一外管2的进端21、 第一外管2的出端22均处于第二外管3的相应端之外，第一外管2上介于其进端21和第二外管3的进端31之间的管体上设置与第一外管2的管腔相通的第一进口 24，第一外管2 上介于其进端21和第二外管3的进端31之间的管体上设置与第一外管2的管腔相通且对称于第一进口 M的排净口 25，第一外管2的进端21和第一进口 M之间的距离小于第一外管2的进端21和内管1的出端12之间的距离，第一外管2介于其出端22和内管1的出端 12之间的管腔中设置混合元件沈，混合元件沈为不锈钢材料制成的填料。通过第一进口 M，经第一外管2和内管1之间，可向第一外管2的管腔内连续地输送邻甲氧基苯胺硫酸盐溶液，通过混合元件沈使亚硝酸钠溶液和邻甲氧基苯胺硫酸盐溶液在第一外管2的管腔内充分混合。第二外管3的进端31有与其共中心线的第三法兰板33，第一外管2上对应于第三法兰板33处有与第一外管2共中心线的第四法兰板27，第三法兰板33、第四法兰板27密封贴靠接触，使得第二外管3的进端31封闭。第二外管3的出端32敞口。第本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙健，李兵，陈方友，时兆俊，
申请(专利权)人：安徽八一化工股份有限公司，
类型：实用新型
国别省市：