一种取代苯胺的稀硫酸重氮化工艺制造技术

一种取代苯胺的稀硫酸重氮化工艺，它是将取代苯胺加到质量百分比为40～95%的稀硫酸中，在0～40℃的温度下加入亚硝酰硫酸溶液，并在此温度下保持1～3小时，即制得取代苯胺的重氮化化合物，本发明专利技术的在采用稀硫酸进行重氮化时不改变原有生产工艺和投料量，对硫酸的消耗、偶合时的能源消耗和废水处理都起到了积极的作用，浓硫酸稀释产生的热量也能有效利用，并降低单位工业生产值的能源消耗。

【技术实现步骤摘要】
一种取代苯胺的稀硫酸重氮化工艺
本专利技术涉及一种苯胺类化合物进行重氮化制备方法，具体是用稀硫酸替代浓硫酸的新型合成方法。
技术介绍
重氮反应是偶氮型化合物的一种重要反应过程，目前普遍采用的工艺是苯胺类化合物在浓硫酸介质中与亚硝酰硫酸硫酸溶液进行重氮化反应。其硫酸是作为苯胺类化合物及其重氮盐的溶剂，是重氮化充分有效反应和重氮盐稳定性的保证。在常规合成中是使用浓硫酸(98%)的，但在浓硫酸中进行重氮化即增加了硫酸折百量的消耗又增加了合成后的废酸的处理量。用浓硫酸合成的重氮液在偶合合成中会放出的热量也较大，偶合温度的控制也较为困难，为控制偶合温度需要的冷冻或冰都比较大。存在着硫酸浪费、能源消耗高、废酸处理难度大的缺点，不利于降本节支和环境保护的要求。
技术实现思路
本专利技术的目的是对这类苯胺类化合物的重氮化所加入的浓硫酸改成同重量的40~95%稀硫酸，在不改变重氮化操作工艺的条件下进行重氮化合成。本专利技术的技术方案如下: 一种取代苯胺的稀硫酸重氮化工艺，它是将取代苯胺加到质量百分比为40~95%的稀硫酸中，在0~40°C的温度下加入亚硝酰硫酸溶液，并在此温度下保持I~3小时，即制得取代苯胺的重氮化化合物，所述的取代苯胺是具有如下结构式的化合物:

【技术保护点】
一种取代苯胺的稀硫酸重氮化工艺，其特征是：它是将取代苯胺加到质量百分比为40～95%的稀硫酸中，在0～40℃的温度下加入亚硝酰硫酸溶液，并在此温度下保持1～3小时，即制得取代苯胺的重氮化化合物，所述的取代苯胺是具有如下结构式的化合物：其中：X1为H、Cl、Br或NO2，X2为H、Cl或Br。FDA0000434941030000011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种取代苯胺的稀硫酸重氮化工艺，其特征是:它是将取代苯胺加到质量百分比为40~95%的稀硫酸中，在0~40°C的温度下加入亚硝酰硫酸溶液，并在此温度下保持I~3小时，即制得取代苯胺的重氮化化合物，所述的取代苯胺是具有...

【专利技术属性】
技术研发人员：陆洪汇，朱建龙，陈美芬，
申请(专利权)人：江苏吉华化工有限公司，
类型：发明
国别省市：