一种对溴苯胺合成的生产工艺制造技术

一种对溴苯胺合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过重氮化反应得到重氮盐然后作为原料通过溴化反应得到对硝基溴苯粗品然后再次作为原料通过还原反应得到对溴苯胺。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的对溴苯胺使用效果好，安全可靠。

【技术实现步骤摘要】
一种对溴苯胺合成的生产工艺
本专利技术涉及化工
，具体涉及一种对溴苯胺合成的生产工艺。
技术介绍
对溴苯胺为性状灰-褐色粉末状晶体，有特殊气味，对溴苯胺为一种用途非常广 泛的化工中间体，广泛的应用于医药、染料以及其他精细化工产品的合成，在医药方面对 溴苯胺可以制备胺苯磷酸类药物，用于抑制血栓的形成和制备氯喹啉噻唑二酮作为抗生素 等，在染料方便，用来制作多种偶氮染料以及多环大分子染料，此外，还用于制备阻聚剂、各 种感光材料，离子交换树脂。目前工业生产对溴苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统 的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题，且生产工艺较为复杂，难以符合人 类的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的对溴苯胺合成 的生产工艺。 本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现： -种对溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一）重氮化 a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5-10kg的对硝基苯胺和30-40L的水，开启 搅拌器，在搅拌的情况下和11-12L的浓盐酸进行反应。 b.将步骤a中的溶液通入水蒸气继续搅拌直至完全溶解，然后自然冷却。 c.当步骤b中的反应液冷却至< 5°C时，不断的搅拌且加入亚硝酸钠饱和水溶液 进行反应，反应温度控制在< l〇°C，得到重氮盐。 (二）溴化 a.选取一溴化反应荃，然后向内加入ll-12kg的硫酸铜与8-9L水。 b.当步骤a中反应物完全溶解后，加入8_9kg的溴化钾，开启搅拌并加入 1. 0-1. 5kg无水亚硫酸钠。 c.当步骤b蓝色溶液完全消失后，进行过滤，滤除的产物即为溴化亚铜湿品备用。 d.将步骤c中所制得的溴化亚铜全部投入另一反应釜中，加入氢溴酸5. 5-6. 0kg， 然后将步骤（一）制得的重氮盐溶液加入釜中，常温搅拌3. Oh。 e.将步骤d中的反应釜中通入水蒸气进行蒸馏，将蒸馏后的馏出液采用50L乙醇 进行结晶，烘干后得到对硝基溴苯。 (三）还原 a.将步骤（二）制得的对硝基溴苯加入还原釜中，再加入3_5kg的水、铁粉3_4kg， 搅拌加热直至料液沸腾，再加入5-10kg的氢溴酸，搅拌回流6. 0-8. Oh。 b.当步骤a中的反应液冷却后，加入固体氢氧化钠进行中和反应直至pH为7-8。 c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗对硝 苯胺，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到对硝苯胺成品，包装入库。 所述的步骤（一）C中的亚硝酸钠饱和水溶液为2, 17kg亚硝酸钠与7. 0L水的混 合物。 所述的步骤（三）a中加入的铁粉采用10. 0%的氢溴酸进行预处理。 本专利技术的有益效果是：本专利技术制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少， 纯度高，便于操作，制备的对溴苯胺使用效果好，安全可靠。 【具体实施方式】 为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例，进一步阐述本专利技术。 实施例1 一种对溴苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， (一）重氮化 a.选取一重氮化反应荃，然后向内加入5-10kg的对硝基苯胺和30-40L的水，开 启搅拌器，在搅拌的情况下和11-12L的浓盐酸进行反应。 b.将步骤a中的溶液通入水蒸气继续搅拌直至完全溶解，然后自然冷却。 c.当步骤b中的反应液冷却至< 5°C时，不断的搅拌且加入亚硝酸钠饱和水溶液 进行反应，反应温度控制在< l〇°C，得到重氮盐，亚硝酸钠饱和水溶液为2, 17kg亚硝酸钠 与7. 0L水的混合物。 (二）溴化 a.选取一溴化反应荃，然后向内加入ll_12kg的硫酸铜与8-9L水。 b.当步骤a中反应物完全溶解后，加入8_9kg的溴化钾，开启搅拌并加入 1. 0-1. 5kg无水亚硫酸钠。 c.当步骤b蓝色溶液完全消失后，进行过滤，滤除的产物即为溴化亚铜湿品备用。 d.将步骤c中所制得的溴化亚铜全部投入另一反应釜中，加入氢溴酸5. 5-6. 0kg， 然后将步骤（一）制得的重氮盐溶液加入釜中，常温搅拌3. Oh。 e.将步骤d中的反应釜中通入水蒸气进行蒸馏，将蒸馏后的馏出液采用50L乙醇 进行结晶，烘干后得到对硝基溴苯。 (三）还原 a.将步骤（二）制得的对硝基溴苯加入还原釜中，再加入3_5kg的水、铁粉3_4kg， 搅拌加热直至料液沸腾，再加入5-10kg的氢溴酸，搅拌回流6. 0-8. 0h，铁粉采用10. 0%的 氢溴酸进行预处理。 b.当步骤a中的反应液冷却后，加入固体氢氧化钠进行中和反应直至pH为7-8。 c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗对硝 苯胺，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到对硝苯胺成品，包装入库。 实施例2 一种对溴苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤， (一）重氮化本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种对溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一)重氮化 a.选取一重氮化反应釜，然后向内加入5‑10kg的对硝基苯胺和30‑40L的水，开启搅拌器，在搅拌的情况下和11‑12L的浓盐酸进行反应。 b.将步骤a中的溶液通入水蒸气继续搅拌直至完全溶解，然后自然冷却。 c.当步骤b中的反应液冷却至≤5℃时，不断的搅拌且加入亚硝酸钠饱和水溶液进行反应，反应温度控制在≤10℃，得到重氮盐。 (二)溴化 a.选取一溴化反应釜，然后向内加入11‑12kg的硫酸铜与8‑9L水。 b.当步骤a中反应物完全溶解后，加入8‑9kg的溴化钾，开启搅拌并加入1.0‑1.5kg无水亚硫酸钠。 c.当步骤b蓝色溶液完全消失后，进行过滤，滤除的产物即为溴化亚铜湿品备用。 d.将步骤c中所制得的溴化亚铜全部投入另一反应釜中，加入氢溴酸5.5‑6.0kg，然后将步骤(一)制得的重氮盐溶液加入釜中，常温搅拌3.0h。 e.将步骤d中的反应釜中通入水蒸气进行蒸馏，将蒸馏后的馏出 液采用50L乙醇进行结晶，烘干后得到对硝基溴苯。 (三)还原 a.将步骤(二)制得的对硝基溴苯加入还原釜中，再加入3‑5kg的水、铁粉3‑4kg，搅拌加热直至料液沸腾，再加入5‑10kg的氢溴酸，搅拌回流6.0‑8.0h。 b.当步骤a中的反应液冷却后，加入固体氢氧化钠进行中和反应直至pH为7‑8。 c.对步骤b中中和后的料液中通入水蒸气蒸馏后，馏出液静置24h后得到粗对硝苯胺，然后通过精馏塔减蒸馏后即得到对硝苯胺成品，包装入库。...

【技术特征摘要】
1. 一种对溴苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤， (一） 重氮化 a. 选取一重氮化反应釜，然后向内加入5-10kg的对硝基苯胺和30-40L的水，开启搅拌 器，在搅拌的情况下和11-12L的浓盐酸进行反应。 b. 将步骤a中的溶液通入水蒸气继续搅拌直至完全溶解，然后自然冷却。 c. 当步骤b中的反应液冷却至< 5°C时，不断的搅拌且加入亚硝酸钠饱和水溶液进行 反应，反应温度控制在< l〇°C，得到重氮盐。 (二） 溴化 a. 选取一溴化反应釜，然后向内加入ll_12kg的硫酸铜与8-9L水。 b. 当步骤a中反应物完全溶解后，加入8-9kg的溴化钾，开启搅拌并加入1. 0-1. 5kg无 水亚硫酸钠。 c. 当步骤b蓝色溶液完全消失后，进行过滤，滤除的产物即为溴化亚铜湿品备用。 d. 将步骤c中所制得的溴化亚铜全部投入另一反应釜中，加入氢溴酸5. 5-6. 0kg，然后 将步骤（一）制得的重...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐德平，
申请(专利权)人：蚌埠团结日用化学有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34