一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺制造技术

一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，涉及化工技术领域，通过芳胺保护得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺后在作为原料通过溴化反应得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺后再次作为原料进行水解反应得到。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的4-溴-2-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工
，具体涉及一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺。
技术介绍
4-溴-2-甲基苯胺为白色至微红色结晶粉末，密度：1.498g/cm3,熔点：53-58℃,沸点：242.6°闪点：100.5℃,蒸汽压：0.0337mmHg at25℃,是重要的医药中间体，目前工业生产4-溴-2-甲基苯胺的方法还是比较传统的方式，这种传统的生产方法中存在收率低、纯度不高污染严重等问题,且生产工艺较为复杂，难以符合人类的需求。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备工艺简单的4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺。本专利技术所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，（一）芳胺保护a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。b.向步骤a中的烧瓶中加入10-11g的邻甲苯胺和11-13g的乙酐，持续搅拌且恒温50-70℃反应。c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺。（二）溴化a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N-（2-甲基苯基）乙酰胺、17-18gN-溴丁二酰亚胺和40-60mL的四氯化碳，快速搅拌加热回流4h。将步骤a中回流后的混合物进行冷却后静置，其中固体采用热水洗涤3次再次干燥得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺。（三）水解a.将步骤（二）中的N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺加入烧杯中，然后再加入25-35mL的浓盐酸和45-55mL的新蒸二氧六环一起加热回流1.5-2.5h。b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH为8-10。c.将烧杯中的白色沉淀滤出，然后将滤液静置分相，保留有机相并且水洗两次，在使用无水硫酸镁进行干燥。d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐，再次静置，得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为4-溴-2-甲基苯胺。本专利技术的有益效果是：本专利技术制备方便简单，环保无污染，原料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的4-溴-2-甲基苯胺使用效果好，安全可靠。具体实施方式为了使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。实施例1一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，（一）芳胺保护a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。b.向步骤a中的烧瓶中加入10g的邻甲苯胺和11g的乙酐，持续搅拌且恒温50℃反应。c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺。（二）溴化a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N-（2-甲基苯基）乙酰胺、17gN-溴丁二酰亚胺和40mL的四氯化碳，快速搅拌加热回流4h。将步骤a中回流后的混合物进行冷却后静置，其中固体采用热水洗涤3次再次干燥得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺。（三）水解a.将步骤（二）中的N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺加入烧杯中，然后再加入25mL的浓盐酸和45mL的新蒸二氧六环一起加热回流1.5h。b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH为8。c.将烧杯中的白色沉淀滤出，然后将滤液静置分相，保留有机相并且水洗两次，在使用无水硫酸镁进行干燥。d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐，再次静置，得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为4-溴-2-甲基苯胺。实施例2一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，包括以下工艺步骤，（一）芳胺保护a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。b.向步骤a中的烧瓶中加入10.7g的邻甲苯胺和12g的乙酐，持续搅拌且恒温60℃反应。c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺。（二）溴化a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N-（2-甲基苯基）乙酰胺、17.8gN-溴丁二酰亚胺和50mL的四氯化碳，快速搅拌加热回流4h。将步骤a中回流后的混合物进行冷却后静置，其中固体采用热水洗涤3次再次干燥得到N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺。（三）水解a.将步骤（二）中的N-（4-溴-2-甲基苯基）乙酰胺加入烧杯中，然后再加入30mL的浓盐酸和50mL的新蒸二氧六环一起加热回流2.0h。b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH为9。c.将烧杯中的白色沉淀滤出，然后将滤液静置分相，保留有机相并且水洗两次，在使用无水硫酸镁进行干燥。d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐，再次静置，得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为4-溴-2-甲基苯胺。以上显示和描述了本专利技术的基本原理和主要特征和本专利技术的优点。本行业的技术人员应该了解，本专利技术不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本专利技术的原理，在不脱离本专利技术精神和范围的前提下，本专利技术还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本专利技术范围内。本专利技术要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4?溴?2?甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以下工艺步骤，（一）芳胺保护a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、搅拌器和温度计。b.向步骤a中的烧瓶中加入10?11g的邻甲苯胺和11?13g的乙酐，持续搅拌且恒温50?70℃反应。c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N?（2?甲基苯基）乙酰胺。（二）溴化a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N?（2?甲基苯基）乙酰胺、17?18gN?溴丁二酰亚胺和40?60mL的四氯化碳，快速搅拌加热回流4h。将步骤a中回流后的混合物进行冷却后静置，其中固体采用热水洗涤3次再次干燥得到N?（4?溴?2?甲基苯基）乙酰胺。（三）水解a.将步骤（二）中的N?（4?溴?2?甲基苯基）乙酰胺加入烧杯中，然后再加入25?35mL的浓盐酸和45?55mL的新蒸二氧六环一起加热回流1.5?2.5h。b.将上述回流后的反应液加入氨水进行中和直至PH为8?10。c.将烧杯中的白色沉淀滤出，然后将滤液静置分相，保留有机相并且水洗两次，在使用无水硫酸镁进行干燥。d.将上述步骤c中干燥后的混合物进行过滤，滤除无机盐，再次静置，得到棕色结晶后通过乙醇重结晶后得到的产物即为4?溴?2?甲基苯胺。...

【技术特征摘要】
1.一种4-溴-2-甲基苯胺合成的生产工艺，其特征在于：包括以
下工艺步骤，
（一）芳胺保护
a.选取一3L的三口烧瓶，所述的三口烧瓶设置有回流冷凝管、
搅拌器和温度计。
b.向步骤a中的烧瓶中加入10-11g的邻甲苯胺和11-13g的乙酐，
持续搅拌且恒温50-70℃反应。
c.将步骤b中反应后的反应物进行冷却然后倾入冷水中析出沉
淀，在经过洗涤干燥得到白色针状结晶为N-（2-甲基苯基）乙酰胺。
（二）溴化
a.选取一单口烧瓶并向其中加入步骤（一）中制得的N-（2-甲
基苯基）乙酰胺、17-18gN-溴丁二酰亚胺和40-60mL的四氯化碳，快
速搅拌加热回流4h。
将步骤a中回...

【专利技术属性】
技术研发人员：张学永，陆建新，靳民，张广生，
申请(专利权)人：安徽华润涂料有限公司，
类型：发明
国别省市：