邻苯二胺中压催化加氢工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其创新点在于：以邻硝基苯胺为原料，水为溶剂，5%钯炭为催化剂，加入到压力釜中，氮气反复置换釜内混合的空气，再放空；再用氢气重复以上置换；置换完成后，升温，加热，反应2小时；反应结束后保压反应0.5小时，反应完成后降温，用氮气置换出釜内氢气，趁热出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，降温，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。本发明专利技术催化剂套用情况较好，反应温度低、压力小，而且大大降低合成成本；此外，工艺用水反复套用，在多次套用后，出一次废水处理，产生水染污大大减少。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种邻苯二胺的制备工艺，具体涉及一种邻苯二胺中压催化加氢制备工艺。 
技术介绍
邻苯二胺为白色结晶固体，是一种重要的精细化工中间体，主要用作农药中间体，是多菌灵和甲基硫菌灵的原料，也是染料中间体，用于生产阳离子染料和还原染料，另外还可以生产橡胶防老剂、毛皮染料、显影剂及表面活性剂。 目前邻苯二胺工业化合成方法较多，合成路线及方法较多：主要包括硫化碱还原以及催化加氢。硫化碱还原虽然生产工艺简单，但产品收率低、成本偏高，尤其是产生的大量废水废渣难以处理，环境污染相当严重，今后将逐渐面临被淘汰的趋势；催化加氢制备邻苯二胺的工艺具有产品质量好、收率高、“三废”少等优点，但是制备过程中需添加价格昂贵的催化剂，催化剂无法套用，生产成本高。 
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有技术中的不足，提供一种邻苯二胺中压催化加氢工艺。 为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案为：以邻硝基苯胺为原料，水为溶剂，5%钯炭为催化剂，加入到压力釜中，氮气反复置换釜内混合的空气，再放空；再用氢气重复以上置换；置换完成后，升温，加热，将温度升至90℃，控制温度在90～100℃之间，氢气压力控制在1.0Mpa，反应2小时；反应结束后保压反应0.5小时，反应完成后降温，用氮气置换出釜内氢气，趁热出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25℃，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。 进一步的，所述邻硝基苯胺、水和催化剂的重量比为 1：1～5：0.002～0.1。 进一步的，氮气置换釜内混合的空气，反复置换5次以上，每次达到0.2Mpa。 进一步的，所述氯气反复置换5次以上。 进一步的，通过关闭进气阀门，观察反应放热及氢气压力下降情况来判断反应是否完成，压力不再下降、温度不再上升表明反应已完成。 本专利技术的有益效果：本专利技术以5%钯炭作为催化剂，钯炭套用情况较好，反应温度低、压力小，而且大大降低合成成本；此外，工艺用水反复套用，在多次套用后，出一次废水处理，产生水染污大大减少。 具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术的技术方案作详细说明。 实施例1 将邻硝基苯胺500g、水1000ml、催化剂5%钯炭2g分别投入3000ml压力釜中，关闭压力釜，开启氮气反复置换釜内混合的空气，每次要求达到0.2Mpa，再放空，反复置换5次以上，再用氢气重复以上置换达5次以上，置换完成后，升温，加热，将温度升至90℃，控制温度在90～100℃之间，氢气压力控制在1.0Mpa，反应2小时，关闭进气阀门，观察反应放热及氢气压力下降情况，压力不再下降、温度不再上升表明反应已完成。继续保压搅拌反应0.5小时，反应完成后，稍微降温，用氮气置换出釜内氢气，趁热出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25℃，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。得邻苯二胺390g,含量99.78%，收率99.7%。实施例2 将邻硝基苯胺500g、水1500ml、催化剂5%钯炭10g分别投入3000ml压力釜中，关闭压力釜，开启氮气反复置换釜内混合的空气，每次要求达到0.2Mpa，再放空，反复置换5次以上，再用氢气重复以上置换达5次以上，置换完成后，升温，加热，将温度升至90℃，控制温度在90～100℃之间，氢气压力控制在1.0Mpa，反应2小时，关闭进气阀门，观察反应放热及氢气压力下降情况，压力不再下降、温度不再上升表明反应已完成。继续保压搅拌反应0.5小时，反应完成后，稍微降温，用氮气置换出釜内氢气，趁热出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25℃，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。得邻苯二胺390g,含量99.8%，收率99.7%。上述实施例仅用以说明本专利技术的技术方案，而非对本专利技术的构思和保护范围进行限定，本领域的普通技术人员对本专利技术的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本专利技术的权利要求范围中。 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其特征在于：以邻硝基苯胺为原料，水为溶剂，5%钯炭为催化剂，加入到压力釜中，氮气反复置换釜内混合的空气，再放空；再用氢气重复以上置换；置换完成后，升温，加热，将温度升至90℃，控制温度在90～100℃之间，氢气压力控制在1.0Mpa，反应2小时；反应结束后保压反应0.5小时，反应完成后降温，用氮气置换出釜内氢气，出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25℃，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。

【技术特征摘要】
1.一种邻苯二胺中压催化加氢工艺，其特征在于：以邻硝基苯胺为原料，水为溶剂，5%钯炭为催化剂，加入到压力釜中，氮气反复置换釜内混合的空气，再放空；再用氢气重复以上置换；置换完成后，升温，加热，将温度升至90℃，控制温度在90～100℃之间，氢气压力控制在1.0Mpa，反应2小时；反应结束后保压反应0.5小时，反应完成后降温，用氮气置换出釜内氢气，出料，过滤出催化剂套用，滤液降温，析出晶体，温度降至25℃，过滤，得产品邻苯二胺，滤液重新投入下批，用作工艺用水，反复循环。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二胺中压催化...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄海波，黄海涛，黄奎生，王宏，李桂萍，黄雪平，
申请(专利权)人：南通波涛化工有限公司，
类型：发明
国别省市：