一种N,N-二烷基对苯二胺的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种N,N-二烷基对苯二胺的合成方法，所述方法为：将式（I）所示的对硝基-N,N-二烷基苯胺、式（Ⅲ）所示双子表面活性剂与硅藻土负载镍基催化剂混合，氢气氛围下缓慢加热到30～90℃，搅拌反应完全后，反应液分离纯化得式（Ⅱ）所示N,N-二烷基对苯二胺；本发明专利技术利用硅藻土负载镍基催化剂进行加氢反应，避免了使用化学还原方法带来的环境污染，同时利用了双子表面活性剂的优良性能，提高了产品纯度和收率，降低了生产成本，反应条件温和、对设备要求简单，使得该技术便于操作和处理，解决了后处理过程的污染和排放问题，是一种有应用前景的绿色合成技术。

【技术实现步骤摘要】
一种N, N- 二烷基对苯二胺的合成方法(-)
本专利技术涉及一种N，N-二烷基对苯二胺的合成方法，特别是涉及一种催化加氢还原法制备N，N- 二烷基对苯二胺的方法。(二)
技术介绍
N, N- 二烷基对苯二胺主要用于染料、农药和显影剂的生产，还可用于合成固化剂，也是测定钒的试剂。传统的生产路线是以N，N-二烷基苯胺为原料，先进行亚硝化，再用锌粉还原所得。传统的硝基还原有:(I)金属还原:理论上，一切金属凡是电动势处于氢以上的都可以与供质子剂(如酸、醇、水、氨等)在一定条件下用作还原剂，常用的金属如碱金属、碱土金属、第三族的铝、第四族的锡、第八族的铁等，在芳香硝基化合物的还原中工业上多用铁屑。但由于铁粉还原法排出大量含卤苯胺废水，以及废渣的处理十分困难，从环境保护以及减轻劳动强度出发，基本已被加氢还原或其它还原法取代。(2)硫化碱还原:在硫化碱还原中应用较普遍的是Na2S,NaHS和Na2S2，其反应产物均为Na2S203。此反应需在高压下进行，且所用催化剂昂贵，废水处理比较麻烦。(3)金属氢化物亦能还原硝基化合物。这种方法在还原过程中，氰基、卤素、酯基、碳-碳双键等的存在，都本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N,N?二烷基对苯二胺的合成方法，其特征在于所述方法为：将式（I）所示的对硝基?N,N?二烷基苯胺、式（Ⅲ）所示双子表面活性剂与硅藻土负载镍基催化剂混合，氢气氛围下缓慢加热到30～90℃，搅拌反应完全后，反应液分离纯化得式（Ⅱ）所示N,N?二烷基对苯二胺；所述硅藻土负载镍基催化剂中镍的质量负载量为5～15%；式（I）、式（Ⅱ）中R1和R2各自独立为相同或不同的C1～C4的烷基，式（Ⅲ）中X为溴或氯。FDA0000410857590000011.jpg

【技术特征摘要】
1.一种N，N-二烷基对苯二胺的合成方法，其特征在于所述方法为:将式(I)所示的对硝基-N，N- 二烷基苯胺、式(III)所示双子表面活性剂与硅藻土负载镍基催化剂混合，氢气氛围下缓慢加热到30~90°C,搅拌反应完全后，反应液分离纯化得式(II)所示N, N- 二烷基对苯二胺；所述硅藻土负载镍基催化剂中镍的质量负载量为5~15% ； 2.如权利要求1所述N，N-二烷基对苯二胺的合成方法，其特征在于所述对硝基-N，N- 二烷基苯胺与硅藻土负载镍基催化剂的质量比为1:0.01~0.1。3.如权利要求1所述N，N-二烷基对苯二胺的合成方法，其特征在于所述对硝基-N，N- 二烷基苯胺与双子表面活性剂质量比为1:1~5。4.如权利要求1所述N，N-二烷基对苯二胺的合成方法，其特征在于所述对硝基-N，N- 二烷基苯胺与硅藻土负载镍基催化剂的质量比为1: 0.05，所述对硝基-N，N- 二烷基苯胺与双子表面活性剂质量比为1:3。5.如权利要求1所述N，N-二烷基对苯二胺的合成方法，其特征在于所述反应是在I~2MPa、30~90°C条件下反应I~5小时。6.如权利要求1所述N,N-二烷基对苯二胺的合成方法,其特征在于所述娃藻土负载镍基催化剂按如下方法制备:按镍的质量负载量为5~15%，将硝酸镍和硅藻土混合均匀，在110°C下干燥I小时，然...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴文，孙莉，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：