【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及精细化工
，具体是涉及一种。
技术介绍
1-甲基庚基(4-氨基-3，5- 二氯-6-氟代-2-吡啶氧基)醋酸酯(又称氟草烟仲辛酯)是由美国陶氏益农化学公司开发的有机杂环类除草剂，是一种典型的激素型除草剂，能被植物叶片与根迅速吸收，在体内很快传导。适用于小麦、大麦、玉米、葡萄、果园、牧场、林地、草坪等地防除阔叶杂草，如猪殃殃、卷茎寥、马齿苋、龙葵、繁缕、田旋花、寥、苋等，对禾本科杂草无效。氟草烟仲辛酯作为一种含氟的高效、低毒、低残留除草剂，是当今新型除草剂的开发方向。由于其具有对在茬及后茬作物高度安全，适用期宽，药效快，用量低，可混性好，与多种禾本科杂草除草剂混用可增大杀草谱和提高防除效果，耐雨水冲涮能力强，施效后一小时下雨不影响药效等优点，自投入市场以来，一直深受用户青睐。氟草烟仲辛酯的制备方法国外进行了一些研究，但国内报道不多。美国专利文献US3755339公开了取代吡啶酚和氯乙酸酯缩合的制备方法，该方法收率较低；美国专利文献US3761486公开了通过甲基磺酰基衍生后再缩合的制备方法，该方法虽然提高了缩合步骤的收率，但是衍生化带来了多余的操作和原料消耗；美国专利文献US3969360公开了利用取代吡啶酚钠盐和氯乙酸酯缩合的制备方法，提高了收率，但是带来了分离、干燥和环保问题；美国专利文献US4108629公开了氟化吡啶与羟基乙酸酯直接缩合的制备方法，但该专利并未提供羟基乙酸酯的制备方法，并且反应收率也较低；美国专利文献US5214150公开了取代吡啶酚钠盐与低级氯乙酸酯缩合后再酯交换的制备方法，虽然进一步提高了反应收率，但是仍然存...
【技术保护点】
一种一锅法合成氟草烟仲辛酯的方法，包括：将羟基乙酸在催化剂（I）的作用下与仲辛醇发生酯化反应，随后向酯化反应体系中投入4?氨基?3,5?二氯?2,6?二氟吡啶、缚酸剂和催化剂（II），加热至50°C以上至缩合反应完全，后处理得到氟草烟仲辛酯；所述的氟草烟仲辛酯的结构如下式所示：所述的羟基乙酸的结构如下式所示：所述的仲辛醇的结构如下式所示：所述的催化剂（I）选自HCl、H2SO4、H3PO4和对甲基苯磺酸中的至少一种；所述的4?氨基?3,5?二氯?2,6?二氟吡啶的结构如下式所示：所述的催化剂（II）选自Cu、Cu2O、CuO、CuX、CuX2、NaI、KI和I2中的至少一种，其中X为卤素。FDA00002928050000011.jpg,FDA00002928050000012.jpg,FDA00002928050000013.jpg,FDA00002928050000014.jpg
【技术特征摘要】
1.一种一锅法合成氟草烟仲辛酯的方法，包括:将羟基乙酸在催化剂(I)的作用下与仲辛醇发生酯化反应，随后向酯化反应体系中投入4-氨基_3，5- 二氯-2，6- 二氟批唳、缚酸剂和催化剂(II)，加热至50° C以上至缩合反应完全，后处理得到氟草烟仲辛酯； 所述的氟草烟仲辛酯的结构如下式所示:2.根据权利要求1所述的一锅法合成氟草烟仲辛酯的方法，其特征在于，所述的缚酸剂选自NaOH、KOH、Na2CO3和K2CO3中的至少一种。3.根据权利要求1所述的一锅法合成氟草烟仲辛酯的方法，其特征在于，所述的羟基乙酸与仲辛醇的摩尔比为1:1-10，所述的羟基乙酸与催化剂(I)的摩尔比为1:0.1-0.005。4.根据权利要求3所述的一锅法合成氟草烟仲辛酯的方法，其特征在于，所述的羟基乙酸与仲辛醇的摩尔比为1:3-10，所述的羟基乙酸与催化剂(I)的摩尔比为1:0.1-0.01。5.根据权利要求1所述的一锅法合成氟草烟仲辛酯的方法，其特征在于，所述的酯化反应的温度为50-200° C，所述的酯...
【专利技术属性】
技术研发人员：彭勇，刘何华，王淼，陈军化，郭松伟，
申请(专利权)人：永农生物科学有限公司，
类型：发明
国别省市：
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