一种三甲基丙酮酸的合成工艺制造技术

本发明专利技术公开一种三甲基丙酮酸的合成工艺，包括1)向反应釜中加入250‑350kg二氯频呐酮和250‑350kg水，搅拌升温至50‑80℃后保温，5h内滴加800‑1000kg浓度为30％的液碱，加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液；2)向含中间体的水溶液内加入200‑300kg高锰酸钾，期间控温50‑60℃，5h内加完，继续反应3h后，过滤、收集滤液，调节滤液pH＝1，用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入280‑320kg石油醚控温5‑10℃下搅拌反应5h，离心得产品。本发明专利技术原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，便于放大实验。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种三甲基丙酮酸的合成工艺，属于化工合成

技术介绍
三甲基丙酮酸是除草剂嗪草酮的中间体，嗪草酮是内吸选择性除草剂，主要通过根吸收、茎、叶也可吸收。嗪草酮适用于大豆、马铃薯、番茄、苜蓿、芦笋、甘蔗等作物田防除蓼、苋、藜、芥菜、苦荬菜、繁缕、荞麦蔓、香薷、黄花蒿、鬼针草、狗尾草、鸭跖草、苍耳、龙葵、马唐、野燕麦等一年生阔叶草和部分一年生禾本科杂草。因此，采用三甲基丙酮酸生产嗪草酮的市场需求巨大。目前，生产三甲基丙酮酸的工艺步骤繁琐，工艺条件复杂。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种三甲基丙酮酸的合成工艺，生产三甲基丙酮酸的工艺简单、易实现，操作方便。为了实现上述目的，本专利技术采用的一种三甲基丙酮酸的合成工艺，其合成路径为：包括以下步骤，1)水解反应：向反应釜中加入250-350kg二氯频呐酮和250-350kg水，搅拌升温，升温至50-80℃后保温，5h内滴加800-1000kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分批加入200-300kg高锰酸钾，期间控温50-60℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，调节滤液pH＝1，用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入280-320kg石油醚控温5-10℃下搅拌反应5h，离心反应液，得产品。作为改进，所述步骤1)中二氯频呐酮和水按照1:1投料。作为进一步改进，步骤1)中，向反应釜中加入300kg二氯频呐酮和300kg水。作为改进，所述步骤2)中分五批加入250kg高锰酸钾。作为改进，所述步骤2)中用浓盐酸调节滤液pH＝1。作为改进，所述步骤2)中加入石油醚300kg。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1)本专利技术主要采用二氯频呐酮、液碱、石油醚，原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，步骤设计合理，便于放大实验，安全性高；2)采用高锰酸钾作为催化剂，有效促进反应进行；3)反应过程在反应釜中进行，处于封闭空间内，较好的保证了产品产率。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限制本专利技术的范围。实施例一一种三甲基丙酮酸的合成工艺，包括以下步骤，1)水解反应：向反应釜中加入250kg二氯频呐酮和250kg水，搅拌升温，升温至50℃后保温，5h内滴加800kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分批加入200kg高锰酸钾，期间控温50℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，调节滤液pH＝1，用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入280kg石油醚控温5℃下搅拌反应5h，离心反应液，得产品190kg。实施例二一种三甲基丙酮酸的合成工艺，包括以下步骤，1)水解反应：向2000L搪瓷反应釜中加入300kg二氯频呐酮和300kg水，搅拌升温，升温至70℃后保温，5h内滴加1000kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分五批加入250kg高锰酸钾，每批加50kg，期间控温55℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，用浓盐酸调节滤液pH＝1，调好pH后，再用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，再降温至40℃，缓慢加入300kg石油醚控温8℃搅拌反应5h，离心反应液，得产品200kg。实施例三一种三甲基丙酮酸的合成工艺，包括以下步骤，1)水解反应：向反应釜中加入350kg二氯频呐酮和350kg水，搅拌升温，升温至80℃后保温，5h内滴加1000kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分十批加入300kg高锰酸钾，每批30kg，期间控温60℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，用浓盐酸调节滤液pH＝1，再用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入320kg石油醚控温10℃下搅拌反应5h，离心反应液，得产品190kg。实施例四一种三甲基丙酮酸的合成工艺，包括以下步骤，1)水解反应：向反应釜中加入250kg二氯频呐酮和350kg水，搅拌升温，升温至60℃后保温，5h内滴加900kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分六批加入300kg高锰酸钾，期间控温55℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，用酸液调节滤液pH＝1，再向调好pH的滤液内加500kg二氯甲烷，萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入300kg石油醚控温8℃下搅拌反应5h，离心反应液，得产品175kg。实施例五一种三甲基丙酮酸的合成工艺，包括以下步骤，1)水解反应：向反应釜中加入300kg二氯频呐酮和350kg水，搅拌升温，升温至80℃后保温，5h内滴加800kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分四批加入200kg高锰酸钾，期间控温50℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，用浓盐酸调节滤液pH＝1，再向滤液中加入500kg二氯甲烷，萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入280kg石油醚控温8℃搅拌反应5h，离心反应液，得产品190kg。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种三甲基丙酮酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤，1)水解反应：向反应釜中加入250‑350kg二氯频呐酮和250‑350kg水，搅拌升温，升温至50‑80℃后保温，5h内滴加800‑1000kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分批加入200‑300kg高锰酸钾，期间控温50‑60℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，调节滤液pH＝1，用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入280‑320kg石油醚控温5‑10℃下搅拌反应5h，离心反应液，得产品。

【技术特征摘要】
1.一种三甲基丙酮酸的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤，1)水解反应：向反应釜中加入250-350kg二氯频呐酮和250-350kg水，搅拌升温，升温至50-80℃后保温，5h内滴加800-1000kg浓度为30％的液碱，液碱滴加完后继续反应3h，得含中间体的水溶液，备用；2)氧化反应：向步骤1)所得含中间体的水溶液内分批加入200-300kg高锰酸钾，期间控温50-60℃，5h内加完高锰酸钾，继续反应3h后结束反应，过滤、收集滤液，调节滤液pH＝1，用500kg二氯甲烷萃取滤液得有机层，将有机层常压蒸馏至100℃，降温至40℃，缓慢加入280-320kg石油醚控温5-10...

【专利技术属性】
技术研发人员：马维恒，
申请(专利权)人：湖州恒远生物化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33