The invention discloses a low cost 1 (4 pyridyl) 2 acetone preparation method, the preparation method, the pyridine and acetyl chloride by condensation reaction in the presence of dichloromethane and then get under the condition, reaction in alkaline conditions, finally the product can be obtained by extraction and distillation. The method uses cheap traditional chemical reagent as raw material, and has mild reaction condition, simple operation and low cost.
【技术实现步骤摘要】
一种低成本1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法
本专利技术涉及一种化工领域，尤其涉及一种低成本1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法。
技术介绍
1-(4-吡啶基)-2-丙酮是重要的药物中间体，用于制备首选强心药米力农药物中间体。传统制备路线：传统制备过程中使用苯基锂或LDA做试剂，这两种试剂价格昂贵，且使用具有一定的危险性，反应条件苛刻，一般不推荐使用。鉴于以上缺陷，有必要对1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法做进一步的研究。
技术实现思路
基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种低成本1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法。该制备工艺优势：采用廉价的传统化学试剂为原料，反应条件温和，操作简单，成本低。本专利技术的技术方案如下：一种低成本1-(4-吡啶基)-2-丙酮的制备方法，包括以下步骤：A、先将吡啶和二氯甲烷加入到釜中，控温25-30℃,慢慢滴加乙酰氯和二氯甲烷的混合液，加毕，控温30-35℃反应18-21h；B、再控温25-30℃，缓慢滴加30-40％碱液至pH≥12，加毕，控温30℃反应5.5-6.5h；C、分层，收集下层二氯甲烷层，水相再用二氯甲烷萃取一次，有机层先常压蒸馏回收二氯甲烷至110℃,再减压蒸馏收集130-140℃之间的馏分。优选的，所述的步骤A中，所述的反应时间为20h。优选的，所述的步骤B中，所述的碱液为氢氧化钠，浓度为35％。优选的，所述的步骤C中，所述的减压蒸馏的压力为-0.05～-0.10MPa。本专利技术的化学反应式如下：本专利技术的有益之处在于：本专利技术的制备方法，先将吡啶和乙酰氯在二氯甲烷的存在条件下进行缩...
【技术保护点】
一种低成本1‑（4‑吡啶基）‑2‑丙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、先将吡啶和二氯甲烷加入到釜中，控温25‑30℃,慢慢滴加乙酰氯和二氯甲烷的混合液，加毕，控温30‑35℃反应18‑21h；B、再控温25‑30℃，缓慢滴加30‑40%碱液至pH≥12，加毕，控温30℃反应5.5‑6.5h；C、分层，收集下层二氯甲烷层，水相再用二氯甲烷萃取一次，有机层先常压蒸馏回收二氯甲烷至110℃,再减压蒸馏收集130‑140℃之间的馏分。
【技术特征摘要】
1.一种低成本1-（4-吡啶基）-2-丙酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、先将吡啶和二氯甲烷加入到釜中，控温25-30℃,慢慢滴加乙酰氯和二氯甲烷的混合液，加毕，控温30-35℃反应18-21h；B、再控温25-30℃，缓慢滴加30-40%碱液至pH≥12，加毕，控温30℃反应5.5-6.5h；C、分层，收集下层二氯甲烷层，水相再用二氯甲烷萃取一次，有机层先常压蒸馏回收二氯甲烷至110℃,再减压蒸馏收集130...
【专利技术属性】
技术研发人员：马维恒，包建辉，谢何青，俞彬，
申请(专利权)人：湖州恒远生物化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33
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