本发明专利技术公开一种4‑联苯甲醇的合成工艺，属于化合物合成方法领域，包括1)氯甲基化反应：将联苯、多聚甲醛、磷酸、盐酸，密封搅拌，升温至80‑130℃，压力0.08‑0.4Mpa，反应20h，降温分层，收集上层中间体；2)水解化反应：将中间体、水和150kg加入反应釜，密封搅拌，升温至80‑130℃，压力0.08‑0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却析晶，离心得粗品；3)精制过程：取粗品、乙酸乙酯和活性炭加入反应釜，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却离心，烘干得成品。本发明专利技术原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，步骤设计合理，便于放大实验，安全性高。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种4-联苯甲醇的合成工艺，属于化合物合成方法领域。
技术介绍
4-联苯甲醇作为一种重要的中间体，也是合成药物中间体的中药原料。目前，对于4-联苯甲醇的合成，主要采用下述几种方法：1)采用4-联苯甲酸为原料，先与甲醇或乙醇酸催化成酯，后经过硼氢化钠还原或高压催化加氢反应，得到目标化合物。该合成方法中用到4-联苯甲酸、硼氢化钠或钯碳催化剂等原料，生产原料成本过高，缺乏市场竞争力。2)采用4-氯苯甲醇和苯硼酸为原料，在钯催化剂条件下，进行Suzuki-Miyaura反应，后经过甲苯萃取、重结晶等步骤，一步反应得到目标化合物。该方法用到4-氯苯甲醇、苯硼酸以及贵重的钯催化剂等，生产成本也过高，不适合放大生产。
技术实现思路
针对上述现有技术存在的问题，本专利技术提供一种4-联苯甲醇的合成工艺，原料易得，生产成本低，可放大生产。为了实现上述目的，本专利技术的4-联苯甲醇的合成工艺中，其合成路径为：本专利技术的4-联苯甲醇的合成工艺，具体包括以下步骤：1)氯甲基化反应：向反应釜内投入联苯300kg、多聚甲醛100kg、磷酸300kg、质量浓度30％的盐酸1200kg，密封搅拌，升温至80-130℃，控制压力0.08-0.4Mpa，反应20h后，降温至65℃，泄压后静置分层，收集上层有机层中间体待用；2)水解化反应：将步骤1)收集的中间体、1200L水和DMF150kg加入反应釜，密封搅拌，升温至80-130℃，控制压力0.08-0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却至0-20℃析晶，离心得粗品；3)精制过程：取步骤2)中粗品380kg、乙酸乙酯648kg和活性炭20kg加入至反应釜中，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却至5℃后搅拌2h，离心得产品，烘干得成品。作为改进，所述步骤1)中，联苯、多聚甲醛、磷酸、质量浓度30％的盐酸，密封搅拌后，升温至90℃。作为改进，所述步骤1)中，压力为0.2Mpa。作为改进，所述步骤2)中，中间体、水和DMF加入反应釜，密封搅拌后升温至90℃。作为改进，所述步骤2)中，压力为0.2Mpa。作为改进，所述步骤2)中，冷却至10℃后，搅拌析晶。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：1)本专利技术主要采用联苯、多聚甲醛、磷酸、盐酸，原料易得，生产成本低，且整个合成工艺操作简单，步骤设计合理，便于放大实验，安全性高；2)采用磷酸作为催化剂，有效促进反应进行；3)反应过程在反应釜中进行，处于封闭空间内，较好的保证了产品产率。具体实施方式为使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面通过实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。但是应该理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限制本专利技术的范围。实施例一一种4-联苯甲醇的合成工艺，包括以下步骤：1)氯甲基化反应：向反应釜内投入联苯300kg、多聚甲醛100kg、磷酸300kg、质量浓度30％的盐酸1200kg，密封搅拌，升温至90℃，控制压力0.2Mpa，反应20h后，降温至65℃，泄压后静置分层，收集上层有机层中间体待用；2)水解化反应：将步骤1)收集的中间体、1200L水和DMF150kg加入反应釜，密封搅拌，升温至80℃，控制压力0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却至0-20℃析晶，离心得粗品；3)精制过程：取步骤2)中粗品380kg、乙酸乙酯648kg和活性炭20kg加入至反应釜中，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却至5℃后搅拌2h，离心得产品，烘干得成品。实施例二一种4-联苯甲醇的合成工艺，包括以下步骤：1)氯甲基化反应：向2500L搪瓷反应釜中投入联苯300kg、多聚甲醛100kg、催化剂磷酸300kg、30％盐酸1200kg，密封搅拌，升温至90℃左右，控制压力0.2MPa左右反应20h，降温至65℃，泄压后静置分层，收集上层有机层中间体待用；2)水解化反应：向装有上述中间体的釜中加入1200L自来水和DMF150kg，密封搅拌，升温至90℃左右，控制压力0.2MPa左右反应20h，降温泄压，冷却至10℃左右搅拌2h，离心得粗品；3)精制过程：取粗品(湿重)380kg、乙酸乙酯648kg和活性炭20kg加入到1000L搪瓷反应釜中，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却至5℃左右搅拌2h，离心得产品，70℃下烘干8h得成品。实施例三一种4-联苯甲醇的合成工艺，包括以下步骤：1)氯甲基化反应：向2500L搪瓷反应釜中投入联苯300kg、多聚甲醛100kg、催化剂磷酸300kg、30％盐酸1200kg，密封搅拌，升温至130℃，控制压力0.08Mpa下反应20h，降温至65℃，泄压后静置分层，收集上层有机层中间体待用；2)水解化反应：向装有上述中间体的釜中加入1200L自来水和DMF150kg，密封搅拌，升温至80℃左右，控制压力0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却至10℃搅拌2h，离心得粗品；3)精制过程：取粗品(湿重)380kg、乙酸乙酯648kg和活性炭20kg加入到1000L搪瓷反应釜中，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却至5℃搅拌2h，离心得产品，70℃下烘干得成品。以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种4‑联苯甲醇的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：1)氯甲基化反应：向反应釜内投入联苯300kg、多聚甲醛100kg、磷酸300kg、质量浓度30％的盐酸1200kg，密封搅拌，升温至80‑130℃，控制压力0.08‑0.4Mpa，反应20h后，降温至65℃，泄压后静置分层，收集上层有机层中间体待用；2)水解化反应：将步骤1)收集的中间体、1200L水和DMF150kg加入反应釜，密封搅拌，升温至80‑130℃，控制压力0.08‑0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却至0‑20℃析晶，离心得粗品；3)精制过程：取步骤2)中粗品380kg、乙酸乙酯648kg和活性炭20kg加入至反应釜中，常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却至5℃后搅拌2h，离心得产品，烘干得成品。
【技术特征摘要】
1.一种4-联苯甲醇的合成工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)氯甲基化反应：向反应釜内投入联苯300kg、多聚甲醛100kg、磷酸300kg、质量浓
度30％的盐酸1200kg，密封搅拌，升温至80-130℃，控制压力0.08-0.4Mpa，反应20h后，
降温至65℃，泄压后静置分层，收集上层有机层中间体待用；
2)水解化反应：将步骤1)收集的中间体、1200L水和DMF150kg加入反应釜，密封搅拌，
升温至80-130℃，控制压力0.08-0.3Mpa，反应20h，降温泄压，冷却至0-20℃析晶，离心
得粗品；
3)精制过程：取步骤2)中粗品380kg、乙酸乙酯648kg和活性炭20kg加入至反应釜中，
常压升温至80℃搅拌1h，热过滤，滤液冷却至5℃后...
【专利技术属性】
技术研发人员：马维恒，
申请(专利权)人：湖州恒远生物化学技术有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33
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