一种超高碱值磺酸镁的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种超高碱值磺酸镁的制备方法，具体的，首先将有机溶剂、镁源、烷基苯磺酸、醇类、脂肪酸、稀释油与有机酸升温后进行中和反应；在得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行碳酸化反应，或重复进行上述操作，最后将得到的产物升温加压以脱除醇类与水，再离心分离，将得到的离心液减压蒸馏，得到超高碱值磺酸镁。本申请通过引入脂肪酸作为表面活性剂，其与主促进剂、助促进剂共同作用，使反应温度降低，制备的超高碱值磺酸镁碱值高、渣量少、物料利用率高、浊度低、胶体稳定性好。

Method for preparing superhigh alkali value magnesium sulfonate

The invention discloses a method for preparing sulfonic acid, magnesium overbased concrete, the organic solvent, magnesium source, benzene sulfonic acid, alcohols, fatty acids, organic acids and oil dilution after heating for neutralization reaction; magnesium source, ammonia and water are added in the product, then the carbon dioxide carbonation reaction, or to repeat the above operation, finally the product temperature pressure to remove the alcohol and water, and centrifugal separation, centrifugal liquid distillation was obtained, overbased magnesium sulfonate. This application by introducing fatty acid as surfactant, and its main promoter, help the interaction agent, the reaction temperature is reduced, the preparation of overbased magnesium sulfonate alkali of high value, less slag, the material utilization rate is high, low turbidity, colloid stability.

【技术实现步骤摘要】
一种超高碱值磺酸镁的制备方法
本专利技术涉及磺酸镁
，更具体地说，涉及一种超高碱值磺酸镁的制备方法。
技术介绍
在种类繁多的润滑油清净剂中，磺酸盐因其较强的中和能力、高温清净性、防锈性以及较好的分散性等特点在油品配方中长期占据主导地位。润滑油中一般采用的磺酸盐为磺酸镁和磺酸钙，而磺酸镁比磺酸钙具有更好的清净性。目前，国内外关于磺酸镁的文献与专利主要以直链或支链的烷基苯磺酸、环烷基苯磺酸和石油磺酸，氧化镁、氢氧化镁或者直接采用烷基苯磺酸镁、环烷基苯磺酸镁或石油磺酸镁为原料，加入芳烃或直链烷烃的溶剂，与稀释油、促进剂混合，在一定温度下先进行中和反应，中和反应完成后再在另外一个温度范围内进行间歇或连续的碳酸化反应，接着进行除渣、脱除溶剂等操作，最终得到磺酸镁。目前磺酸镁的制备方法主要存在工艺过程复杂，常伴随有复杂的升温-降温过程，使生产不能连续化。比如：公开号为CN1369543A的中国专利公开了以烷基苯磺酸或其盐为主原料，以二甲苯为溶剂，醇类为主促进剂，伴有氨类助促进剂和表面活性剂等，先升温至60～80℃，反应60min，然后降温至40～50℃后再加入助促进剂，接着反应30min后再通入二氧化碳气体，进行高碱度化2h，反应结束后，升温至110℃除去水，加溶剂稀释，冷却后离心，最后减蒸脱溶剂，得到磺酸镁产品。该专利前期反应时间长，高碱度化时间反而短，这样不利于胶体的形成，并且伴随有升温-降温过程，增加了工艺过程的复杂化。此外，金属氧化物或金属氢氧化物和促进剂一次性加入虽然给工业化生产带来了方便，但是一次性加料不利于碳酸化反应，造成物料利用率低，产生的渣量多，产品性能不稳定。公开号为CN103130635A的中国专利公开了在密闭可带压的反应釜中加入环烷酸或石油磺酸或石油磺酸盐、二甲苯、金属氧化物或氢氧化物、甲醇，开启搅拌使物料混合均匀，加热至物料温度20～60℃下中和反应0.5～2h后，加入促进剂，随后维持物料温度在136～173℃，通入30～100份的二氧化碳，在密闭的条件下碳酸化反应0.5～1.5h，当碳酸化反应压力为0.15～1Mpa时，停止通入二氧化碳，将粗产品从反应釜内卸出，经过闪蒸脱醇水，离心除渣，清液脱溶剂后得到磺酸镁产品。该专利就是将金属氧化物或金属氢氧化物一次性加入，并且只有主促进剂，没有助促进剂和表面活性剂，最终造成物料反应不完全，渣量多，而且碳酸化温度高达173℃，高压至1Mpa，从而会对反应釜要求高，操作带来不便。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题在于提供一种超高碱值磺酸镁的制备方法，本申请在制备超高碱值磺酸镁的过程中，反应温度低，且制备的磺酸镁的碱值高、渣量少、浊度低、胶体稳定性好。为了解决以上技术问题，本申请提供了一种超高碱值磺酸镁的制备方法，包括以下步骤：A)，将有机溶剂、镁源、烷基苯磺酸、醇类、脂肪酸、稀释油与有机酸混合，升温后进行中和反应；B)，在步骤A)得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行碳酸化反应；或，在步骤A)得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行碳酸化反应，重复上述操作若干次；C)，将步骤B)得到的产物升温加压以脱除醇类与水，再离心，将得到的离心液减蒸，得到超高碱值磺酸镁。优选的，所述脂肪酸为长链脂肪酸，优选为十四酸。优选的，步骤A)中，所述有机溶剂的含量为80～200重量份，所述镁源的含量为5～15重量份，所述烷基苯磺酸的含量为30～80重量份，所述醇类的含量为8～30重量份，所述脂肪酸的含量为1～6重量份，所述稀释油的含量为30～100重量份，所述有机酸的含量为1～8重量份。优选的，步骤B)中，不重复进行操作若干次的步骤中，镁源的含量为5～15重量份，氨类的含量为0.5～3重量份，水的含量5～15重量份，二氧化碳的含量为4～10重量份；重复上述操作若干次的步骤中，镁源的含量为5～15重量份，氨类的含量为大于零且小于等于3重量份，水的含量5～15重量份，二氧化碳的含量为4～10重量份。优选的，步骤A)中所述中和反应温度为40～60℃，所述中和反应的时间为10～50min。优选的，步骤B)中所述通入二氧化碳的温度为40～60℃；所述二氧化碳的气速为60～150ml/min。优选的，所述有机酸为甲酸或乙酸；所述氨类为乙二胺、氨水、碳酸铵和碳酸氢铵中的一种或多种；所述醇类为甲醇或乙醇；所述稀释油为美国石油协会分类中的I类、II类或III类基础油或合成油，包括100SN、150SN、200SN、500SN、PAO4和PAO40中的一种或多种；所述有机溶剂为二甲苯、苯、甲苯、120号溶剂油和200号溶剂油的一种或多种；镁源为氧化镁或氢氧化镁。优选的，步骤C)中所述升温的温度为100～150℃，所述加压的压力为0.01MPa。优选的，步骤A)中所述烷基苯磺酸的分子量为350～550，烷基链的碳原子数为14～30，苯基基团为甲苯或苯。优选的，步骤C)中所述减蒸的真空度为-0.06～-0.1MPa，温度为160～250℃。本专利技术提供了一种超高碱值磺酸镁的制备方法，具体的，首先将将有机溶剂、镁源、烷基苯磺酸、醇类、脂肪酸、稀释油与有机酸升温后进行中和反应；在得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行反应，或重复进行上述操作，最后将得到的产物升温加压以脱除醇类与水，再离心分离，将得到的离心液减压蒸馏，得到超高碱值磺酸镁。本申请在制备超高碱值磺酸镁的过程中，以脂肪酸作为表面活性剂引入，除了可以有效促进镁源的反应外，还可阻止生成的碳酸镁颗粒和形成的胶粒团聚，从而促进胶粒大小均匀；以有机酸与氨类作为助促进剂，可有效提高主促进剂的反应活性，使氧化镁与水反应生成的氢氧化镁均匀的分散，保证反应的平稳进行，最终使生成的胶粒大小均匀、性能稳定。进一步的，本申请以脂肪酸作为表面活性剂，在主促进剂醇类、有机酸助促进剂与氨类助促进剂的作用下，可将反应降低至60℃以下，经过中和反应与碳酸化反应，得到的磺酸镁的碱值高、渣量少、物料利用率高、浊度高，胶体稳定性好。具体实施方式下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。本专利技术提供一种超高碱值磺酸镁的制备方法，包括以下步骤：A)，将有机溶剂、镁源、烷基苯磺酸、醇类、脂肪酸、稀释油与有机酸升温后进行中和反应；B)，在步骤A)得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行反应；或，在步骤A)得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行反应，重复上述操作若干次；C)，将步骤B)得到的产物升温加压以脱除醇类与水，再离心除渣，将得到的离心液减压蒸馏，得到超高碱值磺酸镁。本申请提供了一种超高碱值磺酸镁的制备方法，本申请通过引入脂肪酸作为表面活性剂，其与主促进剂、助促进剂共同作用，使反应温度降低，制备的超高碱值磺酸镁碱值高、渣量少、物料利用率高、浊度低、胶体稳定性好。按照本专利技术，在制备超高碱值磺酸镁的过程中，首先将原料有机溶剂、镁源、烷基苯磺酸、醇类、脂肪酸、稀释油与有机酸升温后进行中和反应，得到反应产物。在上述过程中，所述有机溶剂为本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高碱值磺酸镁的制备方法，包括以下步骤：A)，将有机溶剂、镁源、烷基苯磺酸、醇类、脂肪酸、稀释油与有机酸混合，升温后进行中和反应；B)，在步骤A)得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行碳酸化反应；或，在步骤A)得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行碳酸化反应，重复上述操作若干次；C)，将步骤B)得到的产物升温加压以脱除醇类与水，再离心，将得到的离心液减蒸，得到超高碱值磺酸镁。

【技术特征摘要】
1.一种超高碱值磺酸镁的制备方法，包括以下步骤：A)，将有机溶剂、镁源、烷基苯磺酸、醇类、脂肪酸、稀释油与有机酸混合，升温后进行中和反应；B)，在步骤A)得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行碳酸化反应；或，在步骤A)得到的产物中加入镁源、氨类与水，再通入二氧化碳进行碳酸化反应，重复上述操作若干次；C)，将步骤B)得到的产物升温加压以脱除醇类与水，再离心，将得到的离心液减蒸，得到超高碱值磺酸镁。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述脂肪酸为长链脂肪酸，优选为十四酸。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤A)中，所述有机溶剂的含量为80～200重量份，所述镁源的含量为5～15重量份，所述烷基苯磺酸的含量为30～80重量份，所述醇类的含量为8～30重量份，所述脂肪酸的含量为1～6重量份，所述稀释油的含量为30～100重量份，所述有机酸的含量为1～8重量份。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，不重复进行操作若干次的步骤中，镁源的含量为5～15重量份，氨类的含量为0.5～3重量份，水的含量5～15重量份，二氧化碳的含量为4～10重量份；重复上述操作若干次的步骤中，镁源的含量为5～15重量份，氨类的含量为大于零且小于等于3重量份，水的含量5～15重量份...

【专利技术属性】
技术研发人员：李董轩，卜卫元，范金凤，乔庆文，李学文，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41