一种应用微波合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及化学合成领域，尤其涉及一种应用微波合成N‑酰基‑N‑甲基牛磺酸盐的方法。该方法以C8‑18的脂肪酸、N‑甲基牛磺酸盐为原料，在无溶剂条件下，利用微波加热，直接合成N‑酰基‑N‑甲基牛磺酸盐，冷却，用90‑100%的乙醇打浆，过滤，再用90‑100%的乙醇洗涤，真空干燥得纯品。该方法原料易得、反应条件温和、绿色环保、简单高效，适于工业化生产。

A method of applying microwave synthesis of N acyl N methyl taurate salt

The present invention relates to the field of chemical synthesis, in particular to a method for the application of microwave synthesis of N acyl N methyl taurate salt. This method is based on the C8 18 fatty acids, N methyl taurine salt as raw material, under solvent-free condition, the use of microwave heating, direct synthesis of N acyl N methyl taurine salt, cooling, with 90 100% ethanol pulping, filtering, and then 90 100% ethanol washing, vacuum drying to obtain pure. The method has the advantages of easy material obtaining, mild reaction condition, environmental protection, simple and high efficiency, and is suitable for industrial production.

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化学合成领域，尤其是涉及一种应用微波合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐的方法。
技术介绍
N-酰基-N-甲基牛磺酸盐类属于阴离子表面活性剂，具有优异的洗涤、润湿、乳化和柔软能力，泡沫丰富、细腻、稳定。具有良好的去污力和乳化性能，耐硬水，耐酸碱性，与阴离子、非离子和两性表面活性剂的配合性好。该类表面活性剂绿色安全且易生物降解，性质温和，含亲水氨基酸结构，对皮肤刺激性非常小。目前报道的合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐绝大部分是将脂肪酸制成酰氯，再在碱性条件下反应，经后处理得到产品。这一类方法，在制备脂肪酰氯的过程中会产生大量酸性废水，脂肪酰氯在使用和储存的过程中也容易水解，碱性条件反应，后处理的过程中会产生大量含盐废水，还需要用到大量有机溶剂，这些都对环境造成污染，反应时间也比较长，收率也不高。CN105175290A报道了以月桂酸、N-甲基牛磺酸钠为原料，利用氧化镁、硼酸、醋酸催化合成月桂酰基甲基牛磺酸钠的方法，这一方法虽然避免使用酰氯，产品也无需脱盐处理，但是操作比较繁琐、所用其它辅助原料也比较多，对环境也有一定的污染。另外，采用此方法反应时间至少需要5-8小时。因此，就需要寻找一条反应条件温和、绿色环保、简单高效的新方法合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐。
技术实现思路
本专利技术其目的是提供一条原料易得、反应条件温和、绿色环保、简单高效的合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐的新方法，以解决现有生产方法中存在的环境污染大、成本偏高等问题。本专利技术技术方案：一种应用微波合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐的方法，所述方法合成路径为：其中，M＝钠、钾、铵；包括以下步骤：1)以脂肪酸、N-甲基牛磺酸盐为原料，在无溶剂条件下，利用微波加热，直接合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐；2)反应结束后，待冷却到0-20℃，加入90-100％的乙醇打浆，过滤，再用90-100％的乙醇洗涤，真空干燥得纯品。优选地，所述步骤1)脂肪酸与N-甲基牛磺酸盐的物质的量比为1.05-1.50。进一步优选地，所述步骤1)脂肪酸为C8-18的脂肪酸。更进一步优选地，所述步骤1)脂肪酸为月桂酸、豆蔻酸、棕榈酸或椰油酸。优选地，所述步骤1)微波的功率为100-1000W，微波的频率为2450MHz。进一步优选地，所述步骤1)微波的功率为300-600W，微波的频率为2450MHz。优选地，所述步骤1)反应温度为100-200℃，反应时间为10-60min。进一步优选地，所述步骤1)反应温度为120-180℃，反应时间为10-50min。更进一步优选地，所述步骤1)反应温度为150-180℃，反应时间为10-35min。本专利技术有益效果：1、微波技术反应速度要加快数十甚至数千倍，并且能合成出常规方法难以生成的物质。2、本专利技术在无溶剂、无催化剂及缩合剂存在的条件下，直接以脂肪酸、N-甲基牛磺酸盐为原料合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐，反应时间短、选择性好、收率高、绿色环保、简单高效。3、本专利技术对微波反应的条件进行优化，筛选出合适微波反应条件，时反应时间降低到10-60min，大大缩短生产周期，且产品得到达到90％以上。4、本专利技术通过微波辐射，加快反应进程，并且没有副产物的产生，产品纯度达到99％以上，产品性能更加柔和，对皮肤损伤小。具体实施方式下面结合实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。实施例1称取2.1g(10.5mmol)的月桂酸，1.61g(10mmol)的N-甲基牛磺酸钠，加入微波管，放入600W的微波炉中，100℃反应60min,反应完成后，冷却到20℃，加入95％的乙醇5mL打浆，抽滤，再用3x3mL的95％的乙醇洗涤，干燥，得到N-月桂酰基-N-甲基牛磺酸钠3.46g，收率95.8％，产品纯度99.1％。实施例2称取3.43g(15mmol)的豆蔻酸，1.78g(10mmol)的N-甲基牛磺酸钾，加入微波管，放入600W的微波炉中，200℃反应20min,反应完成后，冷却到10℃，加入95％的乙醇10mL打浆，抽滤，再用3x5mL的95％的乙醇洗涤，干燥，得到N-豆蔻酰基-N-甲基牛磺酸钾3.81g，收率94％，产品纯度99％。实施例3称取3.08g(12mmol)的棕榈酸，1.56g(10mmol)的N-甲基牛磺酸铵，加入微波管，放入600W的微波炉中，150℃反应35min,反应完成后，冷却到0℃，加入90％的乙醇10mL打浆，抽滤，再用3x5mL的90％的乙醇洗涤，干燥，得到N-棕榈酰基-N-甲基牛磺酸钾3.96g，收率96％，产品纯度99.2％。实施例4称取2.3g(11.5mmol)的椰油酸，1.61g(10mmol)的N-甲基牛磺酸钠，加入微波管，放入600W的微波炉中，130℃反应45min,反应完成后，冷却到15℃，加入无水乙醇10mL打浆，抽滤，再用3x5mL的无水乙醇洗涤，干燥，得到N-椰油酰基-N-甲基牛磺酸钾3.36g，收率93％，产品纯度99.1％。实施例5称取17.73g(100mmol)的N-甲基牛磺酸钾，在玛瑙研钵中研细，再称取26g(130mmol)的椰油酸，加入微波管，放入600W的微波炉中，180℃反应10min,反应完成后，冷却到5℃，加入95％乙醇20mL打浆，抽滤，再用3x10mL的95％乙醇洗涤，干燥，得到N-椰油酰基-N-甲基牛磺酸钾36.97g，收率98％，产品纯度99.6％。上述的实施例仅为本专利技术的优选技术方案，而不应视为对于本专利技术的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本专利技术的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种应用微波合成N‑酰基‑N‑甲基牛磺酸盐的方法，其特征在于：所述方法合成路径为：其中，M＝钠、钾、铵；包括以下步骤：1)以脂肪酸、N‑甲基牛磺酸盐为原料，在无溶剂条件下，利用微波加热，直接合成N‑酰基‑N‑甲基牛磺酸盐；2)反应结束后，待冷却到0‑20℃，加入90‑100％的乙醇打浆，过滤，再用90‑100％的乙醇洗涤，真空干燥得纯品。

【技术特征摘要】
1.一种应用微波合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐的方法，其特征在于：所述方法合成路径为：其中，M＝钠、钾、铵；包括以下步骤：1)以脂肪酸、N-甲基牛磺酸盐为原料，在无溶剂条件下，利用微波加热，直接合成N-酰基-N-甲基牛磺酸盐；2)反应结束后，待冷却到0-20℃，加入90-100％的乙醇打浆，过滤，再用90-100％的乙醇洗涤，真空干燥得纯品。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1)脂肪酸与N-甲基牛磺酸盐的物质的量比为1.05-1.50。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤1)脂肪酸为C8-18的脂肪酸。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述步骤1)脂...

【专利技术属性】
技术研发人员：张邦国，孙华君，杨长云，刘年金，张军桥，金军民，
申请(专利权)人：黄冈市富驰制药有限责任公司，
类型：发明
国别省市：湖北;42