一种改性木质素磺酸钠重金属捕捉剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种改性木质素磺酸钠重金属捕捉剂及其制备方法，属于污水中的重金属处理领域。该重金属捕捉剂由以下重量份的原料制备而成：木质素磺酸钠30～50、尿素5～15，甲醛4～8、二硫化碳20～30，本发明专利技术通过二硫化碳和木质素磺酸钠上的胺基反应，使得产品插入重金属捕集能力强的二硫代氨基甲酸根，插入的二硫代氨基甲酸根有很强的离子交换能力，对重金属离子有很好的捕集能力。二硫代氨基甲酸木质素磺酸钠由于其分子量很大，制成的重金属捕捉剂与重金属离子螯合后所产生的矾花较重，沉淀较快，并且稳定性较高，可以保存较长的时间。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及污水中的重金属处理
，具体涉及一种一种重金属捕捉剂及其制备方法。
技术介绍
随着工业的发展，环境的污染也越来越严重，含重金属离子的污水量也越来越大。人类在工农业生产生活中使用含重金属的化学原料、农药、生活用品，处理不当而使重金属进入水体；印染、化工、电镀、冶炼等工业排出的重金属废水。工业生产中大量的工业废水含有金属离子，如电镀废水及各种工业废水等。人为造成的大规模灾害和天灾不断地发生，有的已够成了危及人类生存与发展的潜在威胁，俨然成为了一个全球性问题。目前重金属离子废水的处理方法主要有氧化还原法、离子交换法、电解法、反渗透法、气浮法、化学沉淀法、吸附法等。这些处理方法在净化效率及经济效益方面都存在一些问题，存在去除不彻底、费用昂贵、产生有毒污泥或其他废料等缺点。随着重金属离子污水处理技术的不断发展，国内外相继开发出了各种重金属离子捕捉剂。重金属离子捕捉剂由于具有和重金属离子很强结合力的基团，能有效去除污水中的重金属离子，且不受重金属离子种类和络合剂的影响，已成为重金属离子废水污染治理领域研究的热点。目前国内外的重金属离子捕捉剂主要有两类：黄原酸酯类和二硫代氨基甲酸盐类。二硫代氨基甲酸盐及其衍生物类(DTC)重金属离子捕捉剂基本合成方法是将-CS2-基团接枝到高分子链的氨基上，二硫代氨基甲酸盐类聚合物的合成方法一般是以多胺为原料，通过与二硫化碳反应形成二硫代氨基甲酸结构。该方法的主要缺点是如果原料中多胺的碳链较短，则合成的产物和重金属离子螯合后所产生的矾花较小，不利于沉淀。如果原料中多胺的碳链较长，则原料价格较昂贵，产品往往无法推广。但是由于其主要合成物质多胺类化合物存在价格昂贵、有一定毒性等制约因素，从而限制了DTC类重金属捕捉剂的大规模推广应用，同时DTC类重金属捕捉剂保存时间不能过久。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种重金属捕捉剂及其制备方法，将木质素磺酸钠进行二硫代氨基甲酸改性，制得的重金属捕捉剂性质稳定，有很强的重金属离子捕集能力，所产生的矾花大且重，沉淀速度快，且保存时间长。为了实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种重金属捕捉剂，其特征在于：由以下重量份的原料制备而成：木质素磺酸钠30～50份、尿素5～10份，浓度为3～6mol/L的甲醛4～8份、浓度为6～9mol/L的二硫化碳20～30份。本专利技术还给出了重金属捕捉剂的具体制备步骤：步骤1，称取木质素磺酸钠加入去离子水搅拌制成木质素磺酸钠溶液；木质素磺酸钠的份数可以为30～50份，去离子水的用量为木质素磺酸钠的1～3.5倍。步骤2，加入甲醛，搅拌并加入尿素，在一定的温度下水浴加热，回流搅拌；甲醛的份数可以为4～8份，尿素的份数可以为5～15份，温度下水浴可以为40～65℃，反应时间可以为1.0～3.0h。步骤3，二硫化碳在搅拌的同时缓缓滴入木质素磺酸钠溶液中，加入浓度为2～4mol/L碱性溶液控制反应pH为8～9，进行二硫代氨基甲酸化反应；二硫化碳可以为20～30份，反应温度控制在10～40℃，反应时间可以为2.0～6.0h。步骤4，滴加浓度为2～4mol/L稀盐酸溶液使改性木质素磺酸盐充分析出，加入乙醇洗涤，经真空抽滤后即可得成品。优选的是，步骤2所述水浴温度为40～65℃。优选的是，所说的碱性溶液为NaOH或KOH溶液。优选的是，所述抽滤步骤具体是先真空抽滤一次，然后以蒸馏水洗涤至中性，后用真空抽滤两次，真空干燥后研磨成细粉，得到产品；所述真空干燥温度可以为45～55℃。本专利技术的技术原理：1、在木质素基衍生物的结构单元上，苯环上面的酚羟基的对位和邻位加上侧链上的羰基Q位上的氢原子都属于活泼原子，容易被醛类和胺类所取代，发生曼尼希反应。所以可以在交联剂甲醛条件下木质素磺酸钠和尿素反生反应，引入胺基。曼尼希反应化学方程式：2、二硫代氨基甲酸盐类主要是由二硫化碳和胺基进行反应制备，本专利技术通过二硫化碳和木质素磺酸钠上的胺基反应，使得产品插入重金属捕集能力强的二硫代氨基甲酸根，又保证产品大的分子量。本专利技术的优点和效果：1、插入二硫代氨基甲酸根制成重金属捕捉剂，有很强的离子交换能力，对重金属离子有很好的捕集能力；2、二硫代氨基甲酸木质素磺酸钠的稳定性较高，可以保存较长的时间；3、木质素磺酸钠的分子量很大，所以制成的重金属捕捉剂与重金属离子螯合后所产生的矾花较重，沉淀较快，污水经过处理后，固液分离快速、简便。4、同时木质素磺酸盐中含有较多的酚羟基、醇羟基、羧基和羰基，包含有芳环、脂肪族侧链和许多活性官能团，本身和重金属离子能进行离子交换与吸附，可以利用这些基团与重金属离子进行螯合。5、本专利技术采用来源广泛、价格低廉的木质素磺酸钠和尿素为原料，降低了生产成本。【具体实施方式】下面通过具体实施例对本专利技术所说的二硫代氨基甲酸木质素磺酸钠的制备方法和其在处理重金属污水的应用作进一步的说明。应该理解的是，本专利技术的实施例是用于说明本专利技术而不是对本专利技术的限制。根据本专利技术的实质对本专利技术进行的简单改进都属于本专利技术要求保护的范围。实施例1：1.称取30g木质素磺酸钠加入60mL去离子水搅拌制成木质素磺酸钠溶液。2.加入4g甲醛(浓度6mol/L)，搅拌并加入5g尿素，在40℃下水浴加热，回流搅拌反应1h。3.量取20g的二硫化碳(浓度9mol/L)，在搅拌的同时缓缓滴入木质素磺酸钠溶液中，加入浓度为2mol/LNaOH溶液控制反应pH为8，进行二硫代氨基甲酸化反应；控制反应温度10℃，反应时间为2.0h。4.滴加2mol/L稀盐酸溶液使改性木质素磺酸盐充分析出，加入乙醇洗涤，真空抽滤一次，然后以蒸馏水洗涤至中性，后用真空抽滤两次，45℃下真空干燥后研磨成细粉，得到产品。实施例2：1.称取50g木质素磺酸钠加入75mL去离子水搅拌制成木质素磺酸钠溶液。2.加入量取好的8g甲醛(浓度3mol/L)，搅拌并加入15g尿素，在65℃下水浴加热，回流搅拌反应3h。3.量取30g的二硫化碳(浓度6mol/L)，在搅拌的同时缓缓滴入木质素磺酸钠溶液中，进行二硫代氨基甲酸化反应，加入浓度为4mol/LNaOH溶液控制反应pH为9；控制反应温度40℃，反应时间为6.0h。4.滴加3mol/L稀盐酸溶液使改性木质素磺酸盐充分析出，加入乙醇洗涤，真空抽滤一次，然后以蒸馏水洗涤至中性，后用真空抽滤两次，55℃下真空干燥后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种改性木质素磺酸钠重金属捕捉剂，其特征在于：由以下重量份的原料制备而成：木质素磺酸钠30～50份、尿素5～15份，浓度为3～6mol/L的甲醛4～8份、浓度为6～9mol/L的二硫化碳20～30份。

【技术特征摘要】
1.一种改性木质素磺酸钠重金属捕捉剂，其特征在于：由以下重量份的原料制备而成：
木质素磺酸钠30～50份、尿素5～15份，浓度为3～6mol/L的甲醛4～8份、浓度为6～9mol/L
的二硫化碳20～30份。
2.如权利要求1所述的一种改性木质素磺酸钠重金属捕捉剂的制备方法，其特征在于：
具体制备步骤包括：
步骤1，称取木质素磺酸钠，加入重量为木质素磺酸钠1～3.5倍的去离子水搅拌制成木
质素磺酸钠溶液；
步骤2，加入甲醛，搅拌并加入尿素，进行水浴加热，回流搅拌1～3h；
步骤3，二硫化碳在搅拌的同时缓缓滴入木质素磺酸钠中，加入浓度为2～4mol/L碱性
溶液控制反应pH为8～9，进行2～6小时的二硫代氨基甲酸化反应，反应温度控制在10～40
℃，得到二硫代氨基...

【专利技术属性】
技术研发人员：覃永红，
申请(专利权)人：广西南岜仔科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广西;45