一种含硼硫化异丁烯及其制备方法和齿轮油复合剂技术

本发明专利技术涉及化工技术领域，具体涉及一种含硼硫化异丁烯及其制备方法和齿轮油复合剂；本发明专利技术方法包括：硫磺与环氧丙烷在真空环境下与硫化氢采用叔胺作为催化剂进行羟化反应，再升温，通入异丁烯进行硫化反应，制得如式

【技术实现步骤摘要】
一种含硼硫化异丁烯及其制备方法和齿轮油复合剂


[0001]本专利技术涉及化工
，具体涉及一种含硼硫化异丁烯及其制备方法和齿轮油复合剂
。

技术介绍

[0002]硫化异丁烯是一种重要的极压抗磨剂，广泛应用于齿轮油
、
金属加工油等油品中，使相应的润滑剂具备突出的极压性能，降低金属间烧结的风险
。
[0003]硫化异丁烯具有工艺简单
、
原料易得廉价
、
使用效果好的特点，但也有非常明显的缺点：需要与其它极压剂复配使用，以满足不同负载条件下的极压要求；由于其作用过程包含了腐蚀磨损，因而抗磨性差
。
[0004]硫化烯烃起作用的温度高，条件苛刻
。
根据烷基结构和硫含量的不同，硫化烯烃可以在
100℃
～
250℃
释放出活性硫
。
但生成硫化亚铁并起到极压作用需要达到
600
～
800℃。
在硫化烯烃发挥极压作用前
(
～
600℃)
需要与其它极压剂复配，通常是含磷剂
、
氯化石蜡等，以满足设备运行不同工况下的极压要求
。
[0005]硫化亚铁具有较低的硬度和摩擦系数，可以防止摩擦副在极压条件下发生金属面间的烧结和擦伤
。
硫化烯烃通过在摩擦副表面释放硫元素，生成硫化亚铁的方式起到极压效果，但硫化亚铁的低硬度也使其更易在摩擦条件下产生磨损
。<br/>润滑剂单独加入硫化烯烃后，会增加摩擦副在中低负荷下的磨损
。
为减少这种磨损，高售润滑剂会将硫化烯烃与其它抗磨剂
、
油性剂等复配，兼顾极压性能和抗磨性能
。
[0006]润滑油复合剂通常涉及多种单剂间的搭配，包括单剂的基本功能
、
溶解性
、
兼容性和协同性能等
。
在复合剂中增加单剂常常会带来意想不到的结果，必须对新的复合剂配方作一系列的测试
。
通常，即使微小的加剂量，也可能造成稳定性
、
性能等方面的改变，而不得不重新测试复合剂测试标准要求的各项性能
。
[0007]有机硼添加剂可以用作腐蚀抑制剂
、
抗氧剂和极压抗磨添加剂
。
然而受硼的溶解性影响，有机硼中的硼含量通常较低
。
具体到齿轮油复合剂的应用环境，其主添加剂为硫化异丁烯
(
质量占
50
％～
90
％
)
，留给其它添加剂的添加量更加有限，大大限制了硼剂的应用和硼剂极压性能等功能的发挥
。

技术实现思路

[0008]针对上述现有技术的不足，本专利技术旨在提供一种含硼硫化异丁烯及其制备方法和齿轮油复合剂，以解决现有硫化异丁烯兼顾极压性能和抗磨性能较差，而常需与其他抗磨剂
、
油性剂等进行复配的问题，同时解决额外添加硼剂导致复合剂中硼含量不高的问题
。
[0009]为了解决上述问题，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0010]第一方面，本专利技术提供一种含硼硫化异丁烯的制备方法，包括：
[0011]S1、
硫磺与环氧丙烷在无氧环境下与硫化氢采用叔胺作为催化剂进行羟化反应；
[0012]S2、
再升温，通入异丁烯进行硫化反应，制得如式
1、
式2和式3所示化合物的混合
物；
[0013]S3、
在所述混合物中加入硼酸以及带水剂进行回流反应，反应结束后进行减压蒸馏和过滤得含硼硫化异丁烯；
[0014]其中，式
1、
式2和式3的结构式如下：
[0015][0016]其中，
x
为1～6的整数；
[0017]作为一种可实施方式，所述羟化反应的反应温度为0‑
60℃
，反应时间为
0.5
‑2小时
。
[0018]作为一种可实施方式，所述硫化反应的反应温度为
120
‑
180℃
，反应时间为1‑6小时，反应压力为1‑
5Mpa。
[0019]作为一种可实施方式，所述硫化反应后进行降温
、
过滤未反应的硫磺和减压蒸馏；所述减压蒸馏的温度为
70℃
，压力为
‑
0.098Mpa
，时间为
0.5
小时
。
[0020]作为一种可实施方式，所述回流反应的温度为
80
‑
105℃
，时间为1‑4小时；所述
S3
中，减压蒸馏的压力为
‑
0.090Mpa
，温度为
100℃
，时间为1小时
。
[0021]作为一种可实施方式，所述异丁烯
、
环氧丙烷
、
硫磺和硫化氢的摩尔比为1：
0.7
‑
1.05
：
1.2
‑
2.05
：
0.6
‑
1.05
；所述叔胺与所述环氧丙烷的摩尔比为
0.95
‑
1.5。
[0022]更优的，所述异丁烯
、
环氧丙烷
、
硫磺和硫化氢的摩尔比为1：
0.95
‑
1.05
：
1.8
‑
2.0
：
0.95
‑
1.05
；所述叔胺与所述环氧丙烷的摩尔比为
0.9
‑
1.1
；所述叔胺为三乙胺或三甲胺
。
[0023]作为一种可实施方式，所述混合物中羟基摩尔含量与所述硼酸的摩尔比为1：
0.34
～
0.50
；
[0024]所述含硼硫化异丁烯中硫含量为
40
‑
46
％，硼含量为
1.4
％
‑
1.75
％
。
[0025]第二方面，本专利技术提供一种由如所述的含硼硫化异丁烯的制备方法所制备的含硼硫化异丁烯
。
[0026]第三方面，本专利技术提供一种齿轮油复合剂，包括所述的含硼硫化异丁烯
。
[0027]作为一种可实施方式，所述齿轮油复合剂按重量份计包括：
[0028]45
‑
70
重量份的所述的含硼硫化异丁烯，
[0029]5‑
20
重量份的硫磷酸复酯胺盐，
[0030]1‑5重量份的噻二唑酯类衍生物，
[0031]1‑6重量份的苯三唑胺类衍生物，...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.
一种含硼硫化异丁烯的制备方法，其特征在于，包括：
S1、
硫磺与环氧丙烷在无氧环境下与硫化氢采用叔胺作为催化剂进行羟化反应；
S2、
再升温，通入异丁烯进行硫化反应，制得如式
1、
式2和式3所示化合物的混合物；
S3、
在所述混合物中加入硼酸以及带水剂进行回流反应，反应结束后进行减压蒸馏和过滤得含硼硫化异丁烯；其中，式
1、
式2和式3的结构式如下：其中，
x
为1～6的整数
。2.
根据权利要求1所述的含硼硫化异丁烯的制备方法，其特征在于，所述羟化反应的反应温度为0‑
60℃
，反应时间为
0.5
‑2小时
。3.
根据权利要求1所述的含硼硫化异丁烯的制备方法，其特征在于，所述硫化反应的反应温度为
120
‑
180℃
，反应时间为1‑6小时，反应压力为1‑
5Mpa。4.
根据权利要求1所述的含硼硫化异丁烯的制备方法，其特征在于，所述硫化反应后进行降温
、
过滤未反应的硫磺和减压蒸馏；所述减压蒸馏的温度为
70℃
，压力为
‑
0.098Mpa
，时间为
0.5
小时
。5.
根据权利要求1所述的含硼硫化异丁烯的制备方法，其特征在于，所述回流反应的温度为
80
‑
105℃
，时间为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：王庆超，刘西林，刘亚芳，袁小二，范金凤，
申请(专利权)人：新乡市瑞丰新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：