一种烷基双环己基碘苯碘代产品制备工艺制造技术

技术编号:15058152 阅读:90 留言:0更新日期:2017-04-06 04:13
本发明专利技术涉及化工产品制备领域,特别是烷基双环己基碘苯制备领域。烷基双环己基碘苯是一种重要的化工原料,广泛的应用于工业领域。传统制备过程耗能大,污染大。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及化工产品制备领域,特别是烷基双环己基碘苯制备领域。
技术介绍
烷基双环己基碘苯是一种重要的化工原料,广泛的应用于工业领域。传统制备过程耗能大,污染大。
技术实现思路
碘代产品(1)碘代:将定量的转型产物、15%硫酸(预先配制好,75.89L水+12.03Kg浓硫酸)、冰醋酸、以及二氯乙烷、HIO3一并加入到500L搪瓷反应(加热)釜中,加热至50℃左右,分批加入定量的I2,每间隔10min加入一次I2,约5h加完,加热回流反应2h(65~70℃),用循环冷却水降温后将反应液抽入1000L搪瓷反应(加热)釜中(含提前配好的亚硫酸钠水溶液)脱色,并补加二氯乙烷,充分搅拌,静置3h,分液,分出有机相。有机相用水在1000L搪瓷反应(加热)釜中水洗至中性,有机相放入冷冻釜中冷冻(-20℃以下,20h左右),用离心机过滤,得4HLI粗品,母液循环套用2-3次后蒸馏提纯后回用。(2)粗品重结晶:重结晶比例4HLI粗品:二氯乙烷:乙醇=1kg:2L:2L。将二氯乙烷、乙醇按以上比例加入搪瓷反应(加热)釜中(50℃~60℃)完全溶解,充分搅拌30min,然后放料到冷冻釜(-20℃以下冷冻20h以上),用离心机过滤后,母液乙醇和二氯乙烷循环套用2-3次后蒸馏提纯后回用,固态产品经真空干燥机干燥后可得碘代合格品。化学方程式:主反应方程副反应方程。

【技术保护点】
本专利技术涉及原料成分及配比。

【技术特征摘要】
1.本发明涉及原料成分及配比。2.本发明涉及流程:碘代,将定量的转型产物、15%硫酸(预先配制好,75.89L水+12.03Kg浓硫酸)、冰醋酸、以及二氯乙烷、HIO3一并加入到500L搪瓷反应(加热)釜中,加热至50℃左右,分批加入定量的I2,每间隔10min加入一次I2,约5h加完,加热回流反应2h(65~70℃),...

【专利技术属性】
技术研发人员:胡天忠裴红霞张晓磊
申请(专利权)人:宁夏海诚电化信息科技有限公司
类型:发明
国别省市:宁夏;64

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