一种二羧甲基丙氨酸及其合成方法技术

本发明专利技术提供一种二羧甲基丙氨酸，所述二羧甲基丙氨酸，结构式如下：本发明专利技术还提供一种二羧甲基丙氨酸的合成方法，包括混合反应步骤。所述混合反应步骤：将2‑氯丙酸和亚氨基二乙酸在一定反应温度下反应制得二羧甲基丙氨酸。本发明专利技术制备过程中，不需要高压，常压即可完成合成；本发明专利技术过程中，副产物少，收率高达85‑97%；本发明专利技术过程中不会产生氢氰酸和氨气等剧毒物质，安全系数高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及有机化学领域，具体涉及一种二羧甲基丙氨酸及其合成方法。
技术介绍
二羧甲基丙氨酸（MGDA）是巴斯夫公司开发的新一代可生物降解的鳌合剂，在没有细菌的情况下，可自行降解68%以上；在标准状态下14天可降解89-100%。与其它新型鳌合剂比，MGDA能在广泛的PH范围内（2~13.5）和高温条件下，与金属离子形成稳定的络合物，且不形成沉淀。超强的络合作用，良好的安全特性，能够生物降解，对环境友好。使得国内外专家一致认为，MGDA在洗涤、日用、造纸、印染等行业被认为是含磷鳌合物的最佳替代物，对于环境污染的源头控制，减轻环境压力具有重要的作用。MGDA的生产国际上采用Strecker方法（US5817864、US5849950、CN101171226），虽有成本低的优点。但该方法存在几个缺点：（1）需要高压；（2）副产较大数量的次氮基三乙酸二钠盐；（3）需要用到大量的氢氰酸和氨气等剧毒气体。一旦泄漏将酿成重大环保事件，安全生产和环保风险很大。2011年，Basf公司发展了另一合成方法（US20110257431），虽革除了氢氰酸，但仍然需要用到易燃易爆的环氧乙烷气体，仍然需要高压反应等。
技术实现思路
针对现有技术的不足，提供一种二羧甲基丙氨酸及其合成方法，以实现以下专利技术目的：（1）本专利技术制备二羧甲基丙氨酸过程中，不需要高压，常压即可完成合成；（2）本专利技术制备二羧甲基丙氨酸过程中，副产物少，收率高，大大提高了原料利用率，节约能源，降低消耗；（3）本专利技术过程中不会产生氢氰酸和氨气等剧毒物质，安全系数高；（4）本专利技术过程中操作简便，成本低，三废少；（5）本专利技术制备的二羧甲基丙氨酸绿色环保可降解，具有良好的工业化前景。为了实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：一种二羧甲基丙氨酸（Ⅰ），其特征在于：所述二羧甲基丙氨酸（Ⅰ），结构式如下：以下是对上述技术方案的进一步改进：一种二羧甲基丙氨酸（Ⅰ）的合成方法，其特征在于：包括混合反应步骤。所述混合反应步骤：将2-氯丙酸和亚氨基二乙酸在一定反应温度下反应制得二羧甲基丙氨酸（Ⅰ）。所述反应温度为100℃-150℃。所述反应温度为120℃。所述反应时间为4-10小时。所述反应时间为6小时。所述方法还包括步尾气处理步骤；所述尾气处理步骤：将尾气通入20%氢氧化钠溶液中。所述方法还包括产物回收步骤；所述产物回收步骤：将混合反应后的混合液，降温至60℃，减压至10mmHg后，蒸馏回收2-氯丙酸；剩余物用100mL甲醇洗涤，过滤，50℃干燥得二羧甲基丙氨酸。由于采用了上述技术方案，本专利技术达到的技术效果如下：（1）本专利技术制备过程中，不需要高压，常压即可完成合成；（2）本专利技术过程中，副产物少，收率高达85-97%；（3）本专利技术过程中不会产生氢氰酸和氨气等剧毒物质，安全系数高；（4）本专利技术过程中操作简便，成本低，三废少；，大大提高了原料利用率，节约能源，降低消耗；（5）本专利技术制备的二羧甲基丙氨酸绿色环保可降解，具有良好的工业化前景。具体实施方式下述实施方式更好地说明本
技术实现思路
，但本专利技术不限于下述实施例；以下是本专利技术的反应过程：实施例1二羧甲基丙氨酸的合成方法步骤1混合反应：将亚氨基二乙酸(133g,1mol)和2-氯丙酸(217g,2mol)加入反应瓶中，30分钟升温至120℃，反应6小时。步骤2尾气处理：尾气通入20%氢氧化钠溶液中，进行尾气处理，回收。步骤3产物回收：将混合反应后的混合液，降温至60度，减压至10mmHg后，蒸馏回收2-氯丙酸，剩余物用100mL甲醇洗涤，过滤，50度干燥得200g二羧甲基丙氨酸，收率为97%。检测指标如下：ESI-MS：（m/z，%）=206（M+）1HNMR（DMSO-d6）:δ＝1.22（d，3H），3.29（s，4H），3.67（q，1H）ppm。实施例2二羧甲基丙氨酸的合成方法步骤1混合反应：将亚氨基二乙酸(133g,1mol)和2-氯丙酸(217g,2mol)加入反应瓶中，30分钟升温至100℃，反应10小时。步骤2尾气处理：尾气通入20%氢氧化钠溶液中，反应完毕。步骤3产物回收：将混合反应后的混合液，降温至60度，减压至10mmHg，蒸馏回收2-氯丙酸，剩余物用100mL甲醇洗涤，过滤，50℃干燥得175g二羧甲基丙氨酸，收率为85%。1HNMR和MS与实例1一致。实施例3二羧甲基丙氨酸的合成方法步骤1混合反应：将亚氨基二乙酸(133g,1mol)和2-氯丙酸(217g,2mol)加入反应瓶中，30分钟升温至150℃，反应4小时，步骤2尾气处理：尾气通入20%氢氧化钠溶液中，反应完毕。步骤3产物回收：将混合反应后的混合液，降温至60度，减压至10mmHg，蒸馏回收2-氯丙酸，剩余物用100mL甲醇洗涤，过滤，50℃干燥得183g二羧甲基丙氨酸，收率为89%。1HNMR和MS与实例1一致。除非另有说明和本领域常用单位，本专利技术中所采用的百分数均为重量百分数，本专利技术所述的比例，均为质量比例。最后应说明的是：以上所述仅为本专利技术的优选实施例而已，并不用于限制本专利技术，尽管参照前述实施例对本专利技术进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二羧甲基丙氨酸，其特征在于：所述二羧甲基丙氨酸，结构式如下：。

【技术特征摘要】
1.一种二羧甲基丙氨酸，其特征在于：所述二羧甲基丙氨酸，结构式如下：。2.一种二羧甲基丙氨酸的合成方法，其特征在于：包括混合反应步骤。3.根据权利要求2所述的一种二羧甲基丙氨酸的合成方法，其特征在于：所述混合反应步骤：将2-氯丙酸和亚氨基二乙酸在一定反应温度下反应制得二羧甲基丙氨酸。4.根据权利要求2所述的一种二羧甲基丙氨酸的合成方法，其特征在于：所述反应温度为100℃-150℃。5.根据权利要求2所述的一种二羧甲基丙氨酸的合成方法，其特征在于：所述反应温度为120℃。6.根据权利要求2所述的制备二羧甲基丙氨酸的合成方法，其特征在于：...

【专利技术属性】
技术研发人员：冯树海，李峰，耿洪军，宋晓峰，李维纳，李文远，
申请(专利权)人：潍坊大有生物化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37