一种甘氨酸锌络合物的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种甘氨酸锌络合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将甘氨酸和七水合硫酸锌溶解于水中，加入少量铁粉和数滴浓硫酸，在70‑90℃下转动反应，然后冷却至50‑65℃下结晶后抽滤，得到结晶固体，用无水乙醇洗涤所述结晶固体数次，自然晾干，得到所述甘氨酸锌络合物。该方法结晶温度50‑65℃，高于现存方法结晶温度25℃，减少了降温结晶过程所用时间和制冷降温能耗；同时通过该方法得到的甘氨酸锌络合物络合物产率高，并且产品含结晶水少，产品后续烘干能耗低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体涉及一种甘氨酸锌络合物的制备方法。
技术介绍
锌是人和动物必需的微量元素。锌能够改善人味觉，还能加速生长发育；也可以调节机体免疫、防止感染和促进伤口愈合等。锌可协助葡萄糖在细胞上转运，一分子胰岛素中有2个锌原子。锌与胰岛素的活性有关。甘氨酸锌络合物是利用小肠对氨基酸的主动吸收。在体外将甘氨酸及锌结合成稳定的甘氨酸锌络合物.可不受食物因素的影响而整体吸收。甘氨酸锌络合物进入体内分解成甘氨酸和锌。其中，甘氨酸和锌的吸收快，安全性好，生物利用率不仅高于传统的补锌药物，且对降低血糖有效。目前国内外合成甘氨酸锌络合物有很多的方法。主要有：复分解法、直接配位法、室温固相法等，但比例多为甘氨酸：七水合硫酸锌为2:1；关于合成比例为1:1的报导资料较少。而且在常温下结晶的甘氨酸锌络合物产率较高，但是合成的产品所含的结晶水数量较多，不利于生产和保存等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足之处而提供了一种甘氨酸锌络合物的制备方法，本专利技术还提供了采用该方法制备的甘氨酸锌络合物。为实现上述目的，所采取的技术方案：一种甘氨酸锌络合物的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：将甘氨酸和七水合硫酸锌溶解于水中，加入少量铁粉和数滴浓硫酸，在70-90℃下转动反应，然后冷却结晶后抽滤，得到结晶固体，用无水乙醇洗涤所述结晶固体数次，自然晾干，得到所述甘氨酸锌络合物。本申请专利技术人为了生产出合成产率较高，而且为了得到的甘氨酸锌络合物产品所含的结晶水数量较低，方便甘氨酸锌络合物的保存和使用，研究了在不同温度下和不同的投料浓度下结晶，以产率和结晶水数量为依据，得出了最佳方案。优选地，所述结晶温度为50～65℃。优选地，所述结晶温度为50℃。优选地，所述反应生成的甘氨酸锌络合物占所述反应体系总重量的67-85％。优选地，所述反应生成的甘氨酸锌络合物占所述反应体系总重量的85％。优选地，所述搅拌转动速度为50-70r/s，所述反应时间为30-60min。优选地，所述铁粉的重量为所述七水合硫酸亚铁重量的0.5-1.5‰。优选地，所述浓硫酸的重量为所述七水合硫酸亚铁重量的0.5-1‰。本专利技术提供了一种甘氨酸锌络合物，所述甘氨酸锌络合物采用上述所述方法制备而成。本专利技术的有益效果在于：本专利技术提供了一种甘氨酸锌络合物的制备方法，。该方法结晶温度50-65℃，高于现存方法结晶温度25℃，减少了降温结晶过程所用时间和制冷降温能耗；同时通过该方法得到的甘氨酸锌络合物产率高，并且产品含结晶水少，产品后续烘干能耗低。附图说明图1为本专利技术所述甘氨酸铁的一种实施例的合成流程图；图2为本专利技术实施例1中甘氨酸锌络合物的温度与产率曲线图；图3为本专利技术实施例1中甘氨酸锌络合物的溶解度曲线图；图4为本专利技术实施例1中甘氨酸锌络合物的红外谱图。具体实施方式为更好的说明本专利技术的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。实施例1常温下结晶的甘氨酸锌络合物产率较高，但是合成的产品所含的结晶水数量较多，不利于生产和保存等，因此，为了生产出合成产率较高，而且甘氨酸锌络合物产品所含的结晶水数量较低，方便甘氨酸锌络合物的保存和使用，研究在不同温度下和不同的投料浓度下结晶，以产率和结晶水数量为依据，得出最佳的实验方案。1 实验材料与方法1.1 实验材料与仪器原料：七水硫酸锌(ZnSO4·7H2O)；水(H2O)；甘氨酸(C2H5NO2)；浓硫酸；铁粉；无水乙醇；所用试剂均为分析纯。仪器：旋转烧瓶；定氮仪；水浴加热器；滤纸；漏斗；锥形瓶；消化管；烧杯；所用仪器均为广州天科生物科技有限公司提供。1.2 实验配方实验配方1：浓度67％，总量200g，如表1。表1甘氨酸锌络合物实验配方1实验配方2：浓度85％，总量200g，如表2。表2甘氨酸锌络合物实验配方21.3 实验原理：以原料1:1的甘氨酸和七水合硫酸锌在加温到一定温度，保持一定的时间和保持一定的转速，停止加热，待冷却到常温下可以直接合成。1.4 产品合成步骤：甘氨酸锌络合物的合成流程如图1所示。具体实验方法：称取甘氨酸和七水合硫酸锌于烧杯中，加水溶解，加少量铁粉和数滴浓硫酸，保持70-90℃温度，转速50-70r/s，反应30-60min生成甘氨酸锌络合物，，冷却结晶后抽滤，然后用无水乙醇洗涤结晶固体数次，自然晾干，得产品，称重。1.5 实验分析方法：1.5.1 锌含量的测定称取0.8g试样，先称准至0.0002g，置于250mL碘量瓶中。接着加5mL乙酸溶液使样品溶解，加30mL水以及5滴二甲酚橙指示剂；然后滴加六次甲基四胺溶液至稳定的紫红色后再过量5mL，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至由紫红色变亮黄色即为终点，同时做空白校正。平行测3次，计算结果如下： Z n ( % ) = 0.06539 × c × v m × 100 % ]]>式中：c——乙二胺四乙酸二钠标准溶液的摩尔浓度，moL/L；V——滴定试样时消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液体积，mL；0.06539——每毫摩尔锌的质量克数；m——试样质量，g。1.5.2氮含量的测定：凯氏定氮法(1)试样的消煮：称取0.2000g试样，放入消化管中，放入6.4g CuSO4·K2SO4混合催化剂，与试样混合均匀，再加入12mL硫酸，于420℃下消煮炉上消化至溶液呈透明的蓝绿色后，再消化2h。(2)氨的蒸馏:采用全自动定氮仪并按仪器本身常量程序进行测定。(3)滴定：用0.1moL/L的标准盐酸溶液滴定吸收液，如果溶液由蓝绿色变为灰红色为终点。(4)空白测定:称取蔗糖0.2000g，代替试样按以上进行空白测定。消耗0.1moL/L盐酸标准溶液的体积不得超过0.2mL，消耗0.02moL/L盐酸标准溶液体积不得超过0.3mL。(5)蒸馏步骤的检验:精确称取0.2g硫酸铵，代替试样进行操作。测得硫酸铵含氮量是否为21.19±0.2％，如果不是，应检查加碱、蒸馏和滴定步骤是否正确。(6)计算:式中：V2——滴定试样时所需标准盐酸溶液体积，mLV1——滴定空白时所需标准盐酸溶液体积，mLc——盐酸标准溶液浓度，moL/L；m——试样质量，g；0.0140——每毫克当量氮的克数。2 结果与讨论2.1 常温对其影响常温下的甘氨酸锌络合物的结晶，主要是做对比和参考作用。通过在常温下结晶，研究其产品的产率和所含的结晶水的数量，作为一个参考体，方便甘氨酸锌络合物在高温下结晶和不同投料浓度下的产品进行对比。当投料浓度为67％，投料量为200g时，所述投料浓度是指反应生成的甘氨酸锌络合物重量占反应体系总重量的百分比。先准确称取甘氨酸31.3g和七水合硫酸锌118.0g于烧杯中，加50.7g水溶解，之后加少量铁粉和数滴浓硫酸，所述铁粉的重量为所述七水合硫酸亚铁重量的1‰，所述浓硫酸的重量为所述七水合硫酸亚铁重量的0.5‰，放入恒温水浴锅的烧瓶中，保持85℃温度，转速50r/s，在反应30min本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甘氨酸锌络合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将甘氨酸和七水合硫酸锌溶解于水中，加入少量铁粉和数滴浓硫酸，在70‑90℃下转动反应，然后冷却结晶后抽滤，得到结晶固体，用无水乙醇洗涤所述结晶固体数次，自然晾干，得到所述甘氨酸锌络合物。

【技术特征摘要】
1.一种甘氨酸锌络合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：将甘氨酸和七水合硫酸锌溶解于水中，加入少量铁粉和数滴浓硫酸，在70-90℃下转动反应，然后冷却结晶后抽滤，得到结晶固体，用无水乙醇洗涤所述结晶固体数次，自然晾干，得到所述甘氨酸锌络合物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甘氨酸和七水合硫酸锌的摩尔比为1:1。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶温度为50～65℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述结晶温度为50℃。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应生...

【专利技术属性】
技术研发人员：舒绪刚，林羽，梁月娟，邱桂雄，高均勇，周新华，
申请(专利权)人：仲恺农业工程学院，广州天科生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东;44