5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法技术

技术编号:8483405 阅读:237 留言:0更新日期:2013-03-28 02:29
本发明专利技术公开了一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶的制备方法,其制备步骤为:1)2-氯-5-硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸钾和DMF;搅拌、加热反应,得到5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶;2)5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下反应,得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶。本发明专利技术公开的制备方法,制备过程简单,后处理容易,收率高,总收率超过85%,产品纯度超过99Wt.%。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于有机合成领域,具体涉。
技术介绍
聚酰亚胺独特的刚性骨架和较强分子链间相互作用力,使得其具有很高的熔点或软化温度,导致它在大多数有机溶剂中的溶解性较差,这些局限性限制了其在某些领域中的应用。为了克服这些不足,在设计和合成 新单体时,一般在分子链上引入大的悬浮侧基、柔性的醚链、多氟烷氧基团,及其引入不对称结构单元等方法。其中,5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)_吡啶就具有上述特点,但由于其制备过程中,产品收率低,反应后产品不易分离。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种收率高、反应产品易于分离的5-氨基-2- (4-氨基苯氧基)-批唳的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为一种5-氨基-2-(4_氨基苯氧基)_吡啶的制备方法,其制备步骤为I) 5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶(NNP ):向反应釜中加入2-氯-5-硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸钾和DMF;搅拌、加热85 90°C,保持此温度条件反应3 4h ;然后,将反应液冷却至2(T25°C,将反应混合物倒入(T5°C的冰水中静置12 15h,收集产生的固体,用水清洗,干燥至含水量< 2%,柱层析分离,得到5_硝基-2- (4-硝基苯氧基)-批唳;2)5-氛基-c1- (4-氛基苯氧基)-批P定(AAP)向反应釜中,加入5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下室温(2(T25°C )反应9(T95h,HPLC检测,原料5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)_吡啶反应完全,反应结束,过滤除去固体,减压除去乙醇或甲醇,得固体,柱层析提纯,得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-批P定。反应方程式为权利要求1.一种5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-批唳的制备方法,其制备步骤为 1)5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶 向反应釜中加入2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸钾和DMF ;搅拌、加热85、0°C,保持此温度条件反应3 4h ;然后,将反应液冷却至2(T25°C,将反应混合物倒入(T5°C的冰水中静置12 15h,收集产生的固体,用水清洗,干燥至含水量< 2%,柱层析分离,得到5-硝基-2_ (4-硝基苯氧基)-批淀; 2)5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-卩比唳 向反应釜中,加入5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下室温反应9(T95h,HPLC检测,原料5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶反应完全,反应结束,过滤除去固体,减压除去乙醇或甲醇,得固体,柱层析提纯,得5-氨基-2- (4-氨基苯氧基)-批P定。2.根据权利要求1所述的一种,其特征在于步骤I)中,所述2-氯-5硝基吡啶、4-硝基苯酚与碳酸钾的摩尔比为1:1 1. 2:1. Γ1. 4。3.根据权利要求1所述的一种,其特征在于步骤2)中,所述钯碳占5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶的质量百分比为4 5%。全文摘要本专利技术公开了一种,其制备步骤为1)2-氯-5-硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸钾和DMF;搅拌、加热反应,得到5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶;2)5-硝基-2-(4-硝基苯氧基)-吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下反应,得5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)-吡啶。本专利技术公开的制备方法,制备过程简单,后处理容易,收率高,总收率超过85%,产品纯度超过99Wt.%。文档编号C07D213/73GK102993091SQ20121049238公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月28日 优先权日2012年11月28日专利技术者龚卫良, 黄德周 申请人:张家港市大伟助剂有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶的制备方法,其制备步骤为:1)5?硝基?2?(4?硝基苯氧基)?吡啶:向反应釜中加入2?氯?5硝基吡啶、4?硝基苯酚、碳酸钾和DMF;搅拌、加热85~90℃,保持此温度条件反应3~4h;然后,将反应液冷却至20~25℃,将反应混合物倒入0~5℃的冰水中静置12~15h,收集产生的固体,用水清洗,干燥至含水量≤2%,柱层析分离,得到5?硝基?2?(4?硝基苯氧基)?吡啶;2)5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶:向反应釜中,加入5?硝基?2?(4?硝基苯氧基)?吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下室温反应90~95h,HPLC检测,原料5?硝基?2?(4?硝基苯氧基)?吡啶反应完全,反应结束,过滤除去固体,减压除去乙醇或甲醇,得固体,柱层析提纯,得5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:龚卫良黄德周
申请(专利权)人:张家港市大伟助剂有限公司
类型:发明
国别省市:

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