【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于有机合成领域,具体涉。
技术介绍
聚酰亚胺独特的刚性骨架和较强分子链间相互作用力,使得其具有很高的熔点或软化温度,导致它在大多数有机溶剂中的溶解性较差,这些局限性限制了其在某些领域中的应用。为了克服这些不足,在设计和合成 新单体时,一般在分子链上引入大的悬浮侧基、柔性的醚链、多氟烷氧基团,及其引入不对称结构单元等方法。其中,5-氨基-2-(4-氨基苯氧基)_吡啶就具有上述特点,但由于其制备过程中,产品收率低,反应后产品不易分离。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种收率高、反应产品易于分离的5-氨基-2- (4-氨基苯氧基)-批唳的制备方法。为解决上述技术问题,本专利技术采用的技术方案为一种5-氨基-2-(4_氨基苯氧基)_吡啶的制备方法,其制备步骤为I) 5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶(NNP ):向反应釜中加入2-氯-5-硝基吡啶、4-硝基苯酚、碳酸钾和DMF;搅拌、加热85 90°C,保持此温度条件反应3 4h ;然后,将反应液冷却至2(T25°C,将反应混合物倒入(T5°C的冰水中静置12 15h,收集产生的固体,用水清洗,干燥至含水量< 2%,柱层析分离,得到5_硝基-2- (4-硝基苯氧基)-批唳;2)5-氛基-c1- (4-氛基苯氧基)-批P定(AAP)向反应釜中,加入5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)-吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下室温(2(T25°C )反应9(T95h,HPLC检测,原料5-硝基-2- (4-硝基苯氧基)_吡啶反应完全,反应结束,过滤除去固体,减压除去乙醇或 ...
【技术保护点】
一种5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶的制备方法,其制备步骤为:1)5?硝基?2?(4?硝基苯氧基)?吡啶:向反应釜中加入2?氯?5硝基吡啶、4?硝基苯酚、碳酸钾和DMF;搅拌、加热85~90℃,保持此温度条件反应3~4h;然后,将反应液冷却至20~25℃,将反应混合物倒入0~5℃的冰水中静置12~15h,收集产生的固体,用水清洗,干燥至含水量≤2%,柱层析分离,得到5?硝基?2?(4?硝基苯氧基)?吡啶;2)5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶:向反应釜中,加入5?硝基?2?(4?硝基苯氧基)?吡啶、钯碳催化剂和无水乙醇或甲醇,搅拌,在氢气流下室温反应90~95h,HPLC检测,原料5?硝基?2?(4?硝基苯氧基)?吡啶反应完全,反应结束,过滤除去固体,减压除去乙醇或甲醇,得固体,柱层析提纯,得5?氨基?2?(4?氨基苯氧基)?吡啶。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员:龚卫良,黄德周,
申请(专利权)人:张家港市大伟助剂有限公司,
类型:发明
国别省市:
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