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一种制备2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的方法技术

技术编号:8267086 阅读:227 留言:0更新日期:2013-01-30 22:22
本发明专利技术涉及一种制备2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的新合成方法,是以4-甲基吡啶为原料依次经浓硝酸硝化、焦亚硫酸钠使硝基迁移、催化剂催化氢化、双氧水和浓盐酸氯化,四步反应制备2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的生产工艺和相应的各项工艺条件。本发明专利技术的有益效果是:以工业化产品4-甲基吡啶为原料,原料易得,价格适宜,反应条件温和,提供了一种新型的、高效的可用于工业化生产2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的新途径。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的新的合成方法,具体来说是以4-甲基吡啶为原料依次经浓硝酸硝化、焦亚硫酸钠使硝基迁移、催化剂催化氢化、双氧水和浓盐酸氯化,四步反应制备2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶的生产工艺和相应的各项工艺条件。
技术介绍
2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶是合成抗艾滋病药物奈韦拉平的关键医药中间体,广泛应用在医药、农药、兽药的合成和研发中,具有很高的应用价值和市场价值。现有合成2-氯-3-氨基-4-甲基吡啶有如下的方法 最早报道合成2_氣-3-氣基-4_甲基卩比淀是在1980年,Chapman等人报道了以2-氣-3-硝基-4_甲基卩比淀为原料,经还原得到2-氣-3-氣基-4_甲基卩比淀(Chapman D,Hurst J. Pyrazolopyridines. Part 5.Preparation and reactions of pyrazolopyridines. J Chem Soc,Perkin Trans 1,1980, (11) :2398-2404)。 CH3ΓμII 3SnCU/HC) 〔又 ~^ CC1993年Grozinger 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备2?氯?3?氨基?4?甲基吡啶的合成方法,其特征在于以4?甲基吡啶为原料,依次经浓硝酸硝化、焦亚硫酸钠使硝基迁移、催化剂催化氢化、双氧水和浓盐酸氯化,四步反应制备2?氯?3?氨基?4?甲基吡啶,具体制备步骤如下:(1)反应釜中先加入三氟乙酸酐,冷却条件下滴加4?甲基吡啶,反应1?6小时,再滴加浓硝酸,反应4?24小时,制得N?硝基?4?甲基吡啶;(2)将(1)得到的反应液滴加到冷冻的焦亚硫酸钠或亚硫酸钠或亚硫酸氢钠或连二亚硫酸钠的水溶液中,室温搅拌反应12?48小时,用碱溶液调体系pH=6?7,萃取,制得3?硝基?4?甲基吡啶;(3)在反应釜中加入3?硝基?4?甲基吡啶,甲醇、水或其混...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:刘刚马文泉李晓燕陈宏光刘新泳温全武
申请(专利权)人:鲁东大学潍坊高新区生物医药科技产业园管理办公室
类型:发明
国别省市:

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