一种制备氟啶胺中间体2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法技术

本发明专利技术提供一种制备2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的方法，包括：（1）在浓度为20～50%的氨水中加入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶和能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂，升温到60～120℃，压力0.5～1.5MPa下氨化反应8～20hr；所述的水溶性助剂为有机溶剂或相转移催化剂中的任意一种或两种的混合物；（2）将步骤（1）得到的反应液回收氨气和助剂后，离心得到产品2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶。本发明专利技术通过在氨水中加入能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂，可在较温和的反应条件下，高产率得到所需要的产品，产品纯度≥99%，收率≥97%，过程基本无污染，环保压力较低。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种化合物的制备方法，具体涉及化合物2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的制备方法。
技术介绍
氟啶胺是由日本石原产业公司研究成功的硝基苯胺类杀菌剂，具有杂环结构，又有氟原子来增强活性，杀菌谱广。由于其药效迅速、用量少、持效适中、经济效益高等特点， 在世界各地广泛使用。近年来，人们发现由于杂环上引入三氟甲基可提高化合物的亲脂性， 从而提高生物体膜和组织的渗透性及同生物体反应时的电子吸引性，增强化合物的生理活性，化合物2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶就是吡啶环上引入了三氟甲基的新型化合物， 是制备杀菌剂氣卩定胺的关键中间体。原始技术美国专利是以3-氯-5-三氟甲基吡啶为原料，在硫酸、硝酸条件下硝化得到2-氨 基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，所产生的废酸、废水太多，环保问题难以解决。美国专利US4349681提出了直接以2，3_ 二氯_5_三氟甲基吡啶和氨水进行反应， 得到了所需要的产品2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，但收率较低，仅50%左右，根本没有工业应用价值；国内有人在此基础上通过加入含铜催化剂，可适当提高反应收率，但存在着铜氨废水难以处理的问题。中国专利CN20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备2？氨基？3？氯？5？三氟甲基吡啶的方法，包括如下步骤：（1）在浓度为20~50%的氨水中加入2,3？二氯？5？三氟甲基吡啶和能在氨水相和吡啶油相间起到传递作用的水溶性助剂，升温到60~120℃，压力0.5~1.5MPa下氨化反应8~20hr；所述的水溶性助剂为有机溶剂或相转移催化剂中的任意一种或两种的混合物；（2）将步骤（1）得到的反应液回收氨气和助剂后，离心得到产品2？氨基？3？氯？5？三氟甲基吡啶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：戚明珠，冯广军，孙迎东，丁剑剑，阳坤，尹卫东，
申请(专利权)人：江苏扬农化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：