8-氯茶碱及其中间体7,8-二氯茶碱的制备工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种8-氯茶碱及其中间体7,8-二氯茶碱的制备工艺。如式3所示的8-氯茶碱的制备工艺包括如下步骤：步骤（1）：在氯代烃溶剂中，将如式1所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可；步骤（2）：在碱性条件下，将如式2所示的7,8-二氯茶碱进行脱氯反应，生成如式3所示的8-氯茶碱。如式2所示的7,8-二氯茶碱的制备工艺包括以下步骤：在氯代烃溶剂中，将如式1所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可；所述的氯化反应的反应温度为10～40℃。本发明专利技术的制备工艺，在常温下就可高效制备7,8-二氯茶碱。所述的制备工艺操作安全，对设备腐蚀弱，反应能耗低，制备周期短，反应收率高，产品纯度好。

【技术实现步骤摘要】
,8-二氯茶碱的制备工艺的制作方法
本专利技术涉及医药化工中间体的制备工艺，具体涉及一种8-氯茶碱及其中间体7,8- 二氯茶碱的制备工艺。
技术介绍
7，8- 二氯茶碱(式2)和8-氯茶碱(式3)是两种重要的医药化工中间体，主要用于抗过敏药茶苯海明(式4)的生产。茶苯海明(式4)又称茶海拉明、乘晕宁、晕海宁等，其具有抗组胺作用，可抑制血管渗出，减轻组织水肿，并有镇静和镇吐作用。目前8-氯茶碱的生产主要有两条路线，一是以茶碱(式1)为起始原料；另一则是以咖啡因(式5)为起始原料。权利要求1.一种如式2所示的7，8- 二氯茶碱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤在氯代烃溶剂中，将如式I所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可；所述的氯化反应的反应温度为10 40°C ;2.如权利要求I所述的制备工艺，其特征在于包括以下步骤在氯代烃溶剂中，无水条件下，将如式I所示的茶碱与氯气进行氯化反应即可。3.如权利要求2所述的制备工艺，其特征在于包括以下步骤在氯代烃溶剂与茶碱的混合物中加入氯化亚砜除去水分，然后通入氯气，进行氯化反应即可。4.如权利要求I 3任一项所述的制备工艺，其特征在于所述的氯化反应的反应温度为20 30°C。5.如权利要求I 3任一项所述的制备工艺，其特征在于所述的氯代烃溶剂选自二氯甲烷、1，2- 二氯乙烷、1，I, 2，2-四氯乙烷、氯仿和四氯化碳中的一种或多种。6.如权利要求I 3任一项所述的制备工艺，其特征在于如式I所示的茶碱与氯气的摩尔比为1:1 1:5。7.如权利要求I 3任一项所述的制备工艺，其特征在于如式I所示的茶碱和氯气的氯化反应中通氯气的速度为O. 5 2kg/h。8.如权利要求I 3任一项所述的制备工艺，其特征在于如式I所示的茶碱和氯气的氯化反应时气压为O. 5 2. 5kpa。9.一种如式3所示的8-氯茶碱的制备工艺，其特征在于包括如下步骤步骤(I):在氯代烃溶剂中，将如式I所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可；步骤(2):在碱性条件下，将如式2所示的7，8- 二氯茶碱进行脱氯反应，生成如式3所示的8-氯茶碱；步骤(I)各反应条件如权利要求I 8任一项所述；10.如权利要求9所述的制备工艺，其特征在于步骤(2)所述的脱氯反应所用的碱为氢氧化钠和/或氢氧化钾；所述的脱氯反应中采用碱的水溶液进行反应，所述的碱的水溶液的质量百分比浓度为5 20%。全文摘要本专利技术公开了一种,8-二氯茶碱的制备工艺。如式3所示的8-氯茶碱的制备工艺包括如下步骤步骤(1)在氯代烃溶剂中，将如式1所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可；步骤(2)在碱性条件下，将如式2所示的7,8-二氯茶碱进行脱氯反应，生成如式3所示的8-氯茶碱。如式2所示的7,8-二氯茶碱的制备工艺包括以下步骤在氯代烃溶剂中，将如式1所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可；所述的氯化反应的反应温度为10～40℃。本专利技术的制备工艺，在常温下就可高效制备7,8-二氯茶碱。所述的制备工艺操作安全，对设备腐蚀弱，反应能耗低，制备周期短，反应收率高，产品纯度好。文档编号C07D473/08GK102875553SQ201210397569公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月18日 优先权日2012年10月18日专利技术者吴生文 申请人:江西隆莱生物制药有限公司本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种如式2所示的7,8？二氯茶碱的制备工艺，其特征在于包括以下步骤：在氯代烃溶剂中，将如式1所示的茶碱与氯气进行如下所示的氯化反应即可；所述的氯化反应的反应温度为10～40℃；FDA00002274579300011.jpg

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吴生文，
申请(专利权)人：江西隆莱生物制药有限公司，
类型：发明
国别省市：